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十二烷基磺酸钠相反转乳化剂对环氧树脂乳液的性能影响
朱静燕* 高延敏**作者:朱静燕,女
*作者:朱静燕,女,(1987-),在读研究生;研究方向:涂料,
*通讯联系人:高延敏,男,1964年出生,教授;研究方向:涂料,复合材料
(江苏科技大学,江苏省先进焊接技术重点实验室 镇江212003)
摘要 环氧树脂水性化是改善环氧树脂涂料环保性能的重要手段。目前环氧树脂水性化乳化主要采用外乳化方法,对相反转法水性化研究较少。本论文采用相反转法制备环氧乳液,利用光学显微镜研究了乳化剂对粒径影响。结果表明:同一温度下,乳化剂十二烷基磺酸钠的用量为1wt%时制得的乳液平均粒径最小,稳定性最好;乳化剂用量不变,乳化温度在80℃时乳液
关键词 相反转法;水性环氧乳液;光学显微镜
中图分类号:TQ630.4 文献标识码:A
水性涂料具有环保无污染特点,近年来得到了很大发展。环氧树脂作为涂料中用量最大的成膜物质,在水性涂料配方中也占据重要位置。为使环氧树脂溶解在水里,一般采取两种策略[1-3]:一是在环氧树脂分子链段引入强亲水基团,亲水链段[4];另一种策略是将环氧树脂乳化。其中对相反转法制备乳液的研究比较少。该方法具有粒径小、稳定性好的优点,且用量少,成本较低,在实际应用中有一定优势。乳化剂是决定o/w型还是w/o型重要因素。使用低分子量的亲水乳化剂,趋于形成o/w型乳状液,而使用亲油乳化剂,则有利于形成w/o型乳状液。
本实验选用的乳化剂为十二烷基磺酸钠[5]。目前,国内对十二烷基磺酸钠作为复合乳化剂中的一种或其中加入其他助剂的乳液体系的研究报道较多[6-11]。然而引入的基团越多,影响涂层性能的因素就越复杂;若引入有机溶剂,当涂层固化时又会向大气中挥发,造成环境污染。本文采用相反转法制备了环氧树脂乳液。通过对乳液性能的表征,研究了所选乳化剂的乳化条件,并确定了乳化工艺。
1 实验部分
1.1 试验药品和仪器
环氧树脂E-44(双酚A型),江苏无锡凤凰树脂厂;十二烷基磺酸钠,分析纯,中国医药(集团)上海化学试剂公司;蒸馏水,自制。光学显微镜,卡尔蔡司光学(中国)有限公司;JP,90型无级调速电动搅拌机,江苏省江阴市科研器械厂;HH-S恒温水浴锅,江苏金坛市医疗仪器厂。
1.2 乳液的制备
将一定量的E-44环氧树脂和乳化剂按比例置于装有搅拌器的500ml三口烧瓶中,搅拌均匀后,恒温水浴,加入一定量的蒸馏水,以1ml/5min滴入,同时以6000r/m搅拌。搅拌结束后加入蒸馏水稀释到一定浓度,再用冰水混合物迅速冷却至室温,即得乳液。
1.3 乳液性能表征及测试方法
乳液的性能对其以后的加工和应用推广有着重要的影响,但归结后起主要作用的是乳液稳定性(化学稳定性、机械稳定性等),分散相粒径大小及其分布,因此本文只通过稳定性和粒径尺寸大小及其分布对环氧树脂乳液进行研究。
显微镜法是测量粒径尺寸及其分布最直观的方法。将乳液制片后放于显微镜上进行直接的观察或拍照,即可测量出乳胶粒平均直径及直径分布。
2 结果与讨论
2.1十二烷基磺酸钠乳化剂浓度对乳液性能的影响
将不同百分含量(乳化剂与环氧树脂质量比)的十二烷基磺酸钠加入到反应容器中对环氧树脂进行乳化。然后按前文所述方法对乳液进行表征后列于表1。
表1 乳化剂含量对环氧乳液稳定性和平均粒径大小的影响
Table 1 Effect of the content of the emulsifier
on the stability and average particle size of epoxy resin emulsion
乳化剂含量
平均粒径(μm)
钙离子稳定性
冻融稳定性
0.25%
3.00
10h后破乳
0
0.5%
2.55
18h后破乳
1
1%
2.00
17d
3
1.5%
1.99
15d
2
2%
1.99
24h后破乳
1
从上表中数据可知,随着乳化剂浓度的增加,粒子平均粒径变小,当浓度为1wt%时,平均粒径为2.00μm,粒径分布比较均匀,乳化效果比较好;但当乳化剂浓度较大时(大于1wt%),进一步增加乳化剂的浓度,粒子的平均尺寸减小不明显。钙离子稳定性随着乳化剂浓度的增加而提高。1%和1.5%时都合格。冻融稳定性在1%时最好。乳化剂五种浓度下得到的乳液粒径照片见图1。
a—0.25% b—0.5%
c—1.0%
d—1.5% e—2.0%
图1 乳化剂不同含量下乳液粒径显微照片
Fig. 1 The pictures of l
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