硫酸亚铁铵的制备和纯度分析报告.pptVIP

硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 一、目的要求 1.制备复盐硫酸亚铁铵[（NH4)2SO4.FeSO4.6H2O]，了解复盐的特性。 2.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算。 3.掌握水浴加热、蒸发浓缩等基本操作。 4.掌握了纯度的检验方法和步骤。 二、预习提问 1.定量分析中常用哪种物质来配置亚铁离子的标准溶液？为什么？ 2.制备硫酸亚铁铵复盐的原理是什么？ 3.复盐有什么特性？ 三、实验原理 过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵反应，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵，该晶体商品名称为莫尔盐，常被用作还原剂。 一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化。因此在定量分析中常用来配置亚铁离子的标准溶液。 三种盐的溶解度（单位g/100 g）数据如下： 温度 FeSO4.7H2O (NH4)2SO4 （NH4)2SO4.FeSO4.6H2O 10 ℃ 20.0 73.0 17.2 20 ℃ 26.5 75.4 21.6 30℃ 32.9 78.0 28.1 三、实验原理 通过检测亚铁离子的含量来确定来确定硫酸亚铁铵的纯度。亚铁离子含量的测定方法有高锰酸钾滴定法、重铬酸钾滴定法、邻菲咯啉分光光度法等等。在酸性条件下，亚铁离子和邻菲咯啉显色可以生成橘红色的配合物。在最大显色波长510nm处显色测定。 三、实验原理 四、实验用品 1、实验仪器 锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、滤纸、布氏漏斗、容量瓶、移液管、表面皿、试管、试管架架、分析天平、烧杯、分光光度计。 2、实验试剂 铁屑；3mol/L的H2SO4；3mol/L的HCl溶液；KSCN溶液（w为0.25）；(NH4)2SO4（s）；NH4Fe(SO4)2.6H2O；邻菲咯啉水溶液（w为0.15%)；1mol/L的醋酸钠溶液。 五、实验步骤 1.硫酸亚铁的制备 称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入10mL 3mol/L的H2SO4溶液，在通风橱中水浴加热至不再有气泡放出（反应过程可补2~3ml水，以保持原体积）。（控制反应速率，以防反应液喷出）趁热解压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液倒入蒸发皿中。 2.硫酸亚铁铵的制备 根据溶液中FeSO4的量，按物质的量为1:1，称取所需的(NH4)2SO4固体（3.96g）,加5ml蒸馏水，加热，配置成硫酸铵饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（加3~5滴硫酸调节溶液PH约为1），加入坩埚，水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止。 自然缓慢冷却，待(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，转移到漏斗，并用1~2ml无水乙醇洗涤坩埚，过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上，晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。 五、实验步骤 (1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液含Fe3+为0.1000g/L，即0.1000mg/ml。 (2) 标准色阶的配制。 取0.25mLFe(Ⅲ)标准液于试管中，加1mL3 mol/L的HCl和0.5mL质量分数为25％的KSCN溶液，用不含氧的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的Fe标准液(含Fe3+为0.05mg/g，即质量分数为0.005%)。 3. Fe(Ⅲ)的限量分析 五、实验步骤 同样，分别取0.50mLFe(Ⅲ)和1.00mLFe(Ⅲ)标准液，配制成相当于二级和三级试剂的Fe标准液(含Fe3+，分别为0.10mg/g、0.20mg/g,即质量分数分别为0.01%，0.02%)。 Fe(Ⅲ)标准液（0.1000 mg/ml） 3 mol/L的HCl 25％的KSCN Fe标准液 级别 0.25 mL 1 mL 0.5 mL 0.05 mg/g 一级试剂的Fe标准液 0.50 mL 1 mL 0.5 mL 0.10 mg/g 二级试剂的Fe标准液 1.00 mL 1 mL 0.5 mL 0.20 mg/g 三级试剂的Fe标准液 五、实验步骤 称0.50g产品于试管中，用7mL不含氧的蒸馏水溶解，待其全溶后，加入1mL 3mol/L的HCl和0.5mL质量分数为25％KSCN溶液，加水稀释至12.5mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。 (3) 产品级别的确定。 五、实验步骤 (1) 硫酸亚铁铵溶液的配制。 准确称量0.200g所制得的硫酸亚铁铵样品