UV_VisDRS光谱与在催化剂表征中的应用.pptVIP

2.4 价态确定 铂重整催化剂中所含可溶性Pt可以使烷烃迅速转化为芳烃。可溶性Pt溶于稀氢氟酸或乙酰丙酮，并以Pt-Al或Pt-Cl的化合物形式存在，以正四价状态出现。 右图为铂重整催化剂(Pt-Al2O3)的DRUVS光谱图，由图中可以看出可溶性Pt出现一个小吸收峰，与氯铂酸水溶液的相似，而氧化铝和不溶于氢氟酸的Pt催化剂不出现吸收峰，由此证明可溶性Pt是以八面体配位四价状态存在于催化剂中的[12]。 图12 铂重整催化剂的DRUVS光谱图 3.5 测定固体酸性 测定固体催化剂酸性中心有许多方法，目前多采用吸附吡啶的IR光谱辨别B酸和L酸，但是对于吸附吡啶的兀一兀*谱带的研究则需要借助于DRUVS光谱。 酸性固体上吸附吡啶的兀一兀*谱带漂移依附于吡啶和酸中心之间的键。因为兀一兀*谱带具有较大的消光系数，所以DRUVS光谱是一种灵敏度较高的检测酸中心的方法。 除了用DRUVS光谱研究SiO、η-Al2O3上吸附吡啶的光谱之外,有人研究了吸附在SiO、Al2O3和Si-Al样品上的二嗪紫外反射光谱。 4.结语 DRUVS光谱是测定固体表面结构的有效方法之一。该方法分析时间短；制样技术比较简单，不破坏试样组分，可收回另作他用；设备简单，在原有UV-Vis分光光度计上加一漫反射附件即可；价格便宜；分辨率高；而且像其他光谱一样对化合物的定性分析有明显的特征性。 但是，由于UV和Vis辐射仅能够被含有激发能很低的价电子官能团吸收,而且在判断催化剂上存在某种化合物时，由于涉及到非化学计量的表面络合物，使某些性质可能与体相完全相同，可能会出现判断上的错误。因此只用一种物化方法来研究催化剂是不行的，需要几种方法互相验证，才能得到可靠的结果。 参考文献 [1] M Haraguchu, M Fukui,S Muto.Phy.Rev.,1990;41B:1254. [2] J A Anabtawi,R S Mann,K C Khulbe.J.Catal.,1980;63(2):456 [3] L R Gellen, R A Schoonheydt.Metal Microstrures in Zeotites. Amsterdam:Elsevier,1982;87. [4] 黄君理，鲍治宇.紫外吸收光谱法及其应用[J].北京：中国科技出版社，1992；35. [5] 唐波，汪琦，何锡文，沈含熙.二氧化碳加氢甲烷单组分担载型金属催化剂表面漫反射紫外可见光谱研究[J].分析科学学报，1998;14(1):31-36. [13] Kubelka P,Munk F.z tech Phys,1931;12:593. [6] 孙连霞,李大东,庄福成等.应用DRUVS光谱研究NiO-WO3/Al2O3谱加氢精制催化剂[J].石油炼制，1981；8. [7] Tang B,Wang Q，He X W，Shen H X. Study on the Surface DRUVS of the Multicomponent Metal Catalyste[J].Spectroscopy and Spectral Analysis.1999;19(1):98-101. [8] Interating Sphere Attachment for The UV-350/360,Shimadzu Seisakusho Ltd. Japan. [9] USP 3932270,3900267. [10]M Schiavello,etal.,J.Phys.Chem.,75[8],1051(1971). [11]孙连霞,李大东.紫外漫反射光谱在催化研究中的应用[J].石油化工，1981；10. [12]汪信 牛均宁 吴佩成等.DRUVS光谱研究Pt-Sn/Al2O3体系催化剂的制备过程[J].应用化学, 1987;4(1):22-25. [13]Kubelka P,Munk F.z tech Phys,1931;12:593. [14]Xian T,Yang H,Dai J F,Wei Zh Q,Ma J Y,Feng W J.Chin J Catal.2011,32:618. [15]王仕发，杨华 ，县涛.新型半导体可见光催化剂纳米锰酸铱[J].催化学报，2011,32(7):1199-1203. [16]王其召，刘恢等.可见光完全分解水光催化剂Bi0.5La0.5VO4的制备和表征[J].催化学报；2009,30(6):565-569. [17]Peng Sh Q,Zhang Q Z,Li Y X. Preparation of Sm2Ti2S2O5 by a Coprecipita