第五组-乙酸正丁酯的制备.pptxVIP

乙酸正丁酯的制备 第五组 Jun AkizakiThe Power of PowerPoint – 实验目的 1、学习酯化反应的基本原理和制备方法；PowerPoint template P2、掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。 owerPoint template 实验原理 The Power of PowerPoint - 3 乙酸正丁酯的制备： 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。 实验原理 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。 分水器的工作原理： 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。 实验原理 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。 干燥剂的使用： 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等 利用干燥剂与水发生反应来除去水 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂 实验原理 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。 干燥剂的使用：（续） 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。 干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。 实验装置 球形冷凝管 圆底烧瓶 （反应瓶） 分水器 加热套 1cm 水层 有机层 仪器试剂 The Power of PowerPoint - 8 仪器：50ml，单口烧瓶，球形冷凝管，分水器，锥形瓶，直形冷凝管，尾接管。 药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10%Na2CO3溶液。无水MgSO4。 实验步骤 The Power of PowerPoint - 9 1、250毫升圆底烧瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸，混匀。 2、接口上回流冷凝管和水分离器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1~2cm)，目的：使上层酯中的醇回流回烧杯瓶中继续参与反应，用笔做记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1~2d/s。 3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度，记下产生的水量。  4、大约40min后，不再有水生成（即液面不再上升），即表示完成反应。  5、停止加热，记录分出的水量。 实验步骤 The Power of PowerPoint - 10 6.将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10ml10％Na2CO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10ml的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层倒入小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。 7、将溶液进行过滤处理。 8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。 实验流程 100mL圆底烧瓶 11.5mL 正丁醇 7.2mL 冰乙酸 2～3滴 浓硫酸 安装分水器、回流冷凝管 加热回流约40min 无水生成▲，反应完成 烧瓶需干燥 2粒 沸石 反应液 分水器上层液体 粗产物 酯层 水层 酯层 水层 酯层 水层 干燥（无水MgSO4） 蒸馏 馏分 10mL H2O洗涤 10mL 10%NaCO3洗涤 10mL H2O洗涤 注意混合均匀 分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右 分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量