北京同步辐射装置操作手册.pdf

北京正负电子对撞机国家实验室 HANDBOOK OF BEIJING SYNCHROTRON RADIATION FACILITY 北京同步辐射装置 操作手册 （修订稿） 4B8 束线和 VUV 光谱实验站 北京正负电子对撞机国家实验室办公室编印 2008年02月 4B8 光束线和 VUV 光谱实验站 4B8 真空紫外光谱实验站提供 1200 - 3600Å 范围同步辐射真空紫外光，主要开展荧光光 谱和圆二色谱和时间分辨荧光光谱实验。 A ： 荧光光谱部分： 基本步骤： 装样 → 抽真空 →降温→样品移动及调节→测试 →放气和换样 1．样品准备和装样: 样品架一次可以装 5 样品，垂直分布，两个样品架， 一个在用，一个备用； 样品托板上有 5 个 7mm 圆槽, 相隔 2 mm; 在槽内摸上少许硅脂, 放上压好的样品, 轻轻 压平（防止碎裂）, 然后用希尔球吹拭干净即可；另一个托板可以装好样品, 待下次测试; 荧光样品通常有晶体，粉末： 对于晶体样品，可以用少许硅脂粘在样品架上，双面胶本身发光，不建议使用 对于粉末样品，为保护分子泵机组，要求全部压片装样。实验站配有压片机及 6mm 模具, 注意压力不得超过 4Mpa(第二格), 否则损坏模具, 影响实验进程; 为了您和其他用户的方便, 清理模具时, 注意保护光面, 不许用硬物刮擦; 样品架放入样品室, 动作轻, 注意避免磕碰，同时留意身体勿接触实验平台； 另外还配有透射样品架 2 ．真空 装样完毕，用配备的吸尘器清扫一次样品室，防止抽真空时，颗粒损伤真空机组；然后， 合上法兰盖板，上下穿上两个螺钉，上螺母，不用拧紧，这时注意两个法兰之间不要错位， 这样可以保证法兰盖板面向真空室一侧浅的圆槽和密封圈对上，可以用手指上下左右对称 感触一下，是否错位； 确认盖好后，可以用一指顶住盖板（防止错位），再确认放气阀管好，然后另一只手启动 前级泵； 1 分钟后开启分子泵，按分子泵控制仪上的 start，分子泵开始加速，通常三分钟左右即达 正常运行，显示 normal operation ， 75KPM 观察真空计，10min 内应该进入 10E－5 torr 范围，这时可以准备开始测试 3 ． 降温 如果需要低温实验，在真空达到 10E－5 torr 后，可以开始降温； 实验站提供 Oxford CF-V 超低温光谱系统, 可以在液氮和液氦下工作，初次接触超低温液体 使用的用户，必须仔细阅读相关安全和操作事项；Oxford CF-V 是流气式超低温光谱系统, 把 低温杜瓦罐中液氦或液氮抽送到低温制冷器中, 通过热交换把样品架降温。 按住温度控制仪上的 set 键，按红色键 raise 或 lower，来设定温度，对液氮，通常设在 78K，设定后松开键即可；要看设定温度,按 set 即可; 加热 Heater 放自动档, Gas flow 放在手 动档; 将输液管上的针阀开大（逆时针缓慢拧两圈），流量计上的针阀也开大（逆时针缓慢拧四 圈），然后开启低温系统的抽气泵 （红色开关），然后注意流量计上的压力值不能低于 200mbar, 否则容易导致低温传输管路堵塞；如果低于 200 ，顺时针拧流量计上的针阀，直到压力达 200mbar ； 降温速度较快，10 分钟，即可达 78K 左右，这时输液管上的针阀关小，顺时针拧两圈， 流量计上的针阀也关小，直到压力值在 800mbar 左右。这样可以很快稳定在设定的温度。