课件：β内酰胺类抗生素高分子聚合物.ppt

2.??? 自身对照的外标法 由于β-内酰胺抗生素的高分子杂质具有高度的不均一性和不确定性，高聚物本身不稳定，不易制备。用高聚物本身作为对照的外标法定量有一定难度。同时由于高分子杂质含量较低，进样量一般相对较大，是药物本身色谱峰十分宽大，导致主峰的峰面积积分误差较大，因此也限制了面积归一化法的应用。 试验证明，在特定条件下，β-内酰胺抗生素可缔合形成表观分子量较大的缔和物，缔和物在Sephadex G-10凝胶色谱系统种色谱行为与高分子杂质一样，都在Kav＝0处表现为单一色谱峰，利用这一特点，在Sephadex G-10凝胶色谱系统种制定了新的定量方法——自身对照外标法。 三．2005年版β-内酰胺类抗生素高分子聚合物法增修订概况 （一）.修订内容 1.??? 对原收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均与新增品种项下书写格式相同。 2.??? 系统适用性试验：统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于…。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间；对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07。 3.??? 对照品溶液修改为对照溶液 4.??? 头孢他啶聚合物项下，流动相A由原来的含3.5％硫酸铵的pH7.0的0.01M磷酸盐缓冲液修订为含3.5％