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柴油闭口杯闪点测定法 GB/T 261-2008 柴油闭口杯闪点测定法 1 范围 2 方法概要 3 仪器 4 准备工作 5 试验步骤 6 计算 7 结果表示 8 精密度 1 范围 1.1 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。 1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部分。 1.2.1 步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。 1 范围 1.2.2 步骤B 适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高粘稠材料（例如聚合物溶液和粘合剂）。 注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用步骤A来测定用过润滑油的闪点，但本标准的精密度仅适用于步骤B。 1 范围 1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。 注1：含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行测定；含高挥发性材料的液体的闪点可用ISO1532或GB/T7634进行测定 注2：本标准的精密度数据仅在第13章所述的闪点范围内有效。 2 方法概要 将样品倒入试验杯中，在规定的速度下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 3 仪器 3.1 闭口闪点测定器：符合SH/T 0315《闭口闪点测定器技术条件》。 3.2 自动闪点测定仪 4 准备工作 4.1 试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时,可以加热到50-80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 4.2 油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 4 准备工作 4.3 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。 4 准备工作 4.4 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4毫米。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。 4.5 闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 4.6 用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力P。 5 试验步骤 5.1 手动闪点测定仪 5.1.1 观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 5.1.2 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。然后选择“A”档位。 5 试验步骤 5.1.3 点燃试验火源，并将火焰直径调节为3mm—4mm；在整个试验期间，试样以5℃/min--6℃/min的速率升温，且搅拌速率为90r/min--120r/min。 5.1.4 当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 5 试验步骤 5.1.5 当试样的预期闪点高于110℃时，从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升高2℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 5 试验步骤 5.1.6 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正闪点相混淆。 5.1.7 如果所记录的观察闪点与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得到有效结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃---28℃范围之内。 5 试验步骤 5.2 自动闪点测定仪 5.2.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压（见10.2.1注）。 5.2.2 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。 5 试验步骤 5.2.3 打开仪器电源开关。按“工作”键