GB/T 12690.29-2000稀土金属及其氧化物化学分析方法　荧光光度法测定稀土氧化物中氧化铈量.pdf

ICS 77-120.70 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690. 29—2000 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化$市量 Rare earth metals and their oxide一Determination of cerium oxide content ——Fluorescent spectrophotometric method 2000-06- 05 发布 2000- 11 -01 实施 国家质量技术监督局发布 GB/T 12690. 29 2000 .台 、亠 冃U 吕 目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准 。本标准是为了满足相应稀土氧化物产品 的需要而制定。 本标准与GB/T 12690. 1〜12690. 27—1990 《稀土金属及其氧化物化学分析方法》和 GB/T 16480—1996 《金属兌及氧化铉化学分析方法》标准中氧化饰的测定方法不同之处： 本标准采用荧光光度法测定氧化钵 ，其灵敏度高于发射光谱法，并适用于各种稀土基体试样的分 析。 本标准遵守： GB/T 7729—1987冶金产品化学分析方法分光光度法通则 GB/T 17433—1998冶金产品化学分析基础术语 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由北京有色金属研究总院 、江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙有色金属有限公司负责 起草。 本标准主要起草人:刘文华 、姚京壁。 I 中华人民共和国国家标准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 荧光光度法测定稀土氧化物中氧化篩量 GB/T 12690.29—2000 Rare earth metals and their oxide —Determination of cerium oxide content —Fluorescent spectrophotometric method 1范围 本标准规定了氧化銅、氧化错、氧化钱、氧化侈、氧化铎i、氧化轧、氧化轼、氧化镐、氧化钦、氧化饵和 氧化兌中氧化钵含量的测定方法。 本标准适用于氧化銅、氧化错、氧化钱、氧化彫、氧化铎（、氧化轧、氧化轼、氧化镐、氧化钦、氧化饵和 氧化兌中氧化钵含量的测定 。测定范围10. 000 1%〜0.010%。 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中 ，三价饰离子在波长251 nm紫外光激发下产生荧光 ，于发射波 长355 nm处测量其相对荧光强度。 3试剂 3.1过氧化氢（30%）。 3. 2 盐酸（1 + 1）。 3. 3 盐酸（1 + 19）。 3-4高氯酸（ l + l）o 3.5 硝酸（1 + 1） 3- 6氧化钵标准溶液:称取0. 100 0 g经900 C灼烧1 h的氧化钵，置于100 mb烧杯中，加4 mL硝酸 （ 3.5） ,低温加热并滴加过氧化氢（ 3. 1）助溶，直至完全溶清 。加4 mL高氯酸（ 3.4） ,加热至冒白烟 1 mino再加2 mL高氯酸（ 3.4） ,继续加热至冒白烟1 min 。加10 mb盐酸（ 3. 3）煮沸，冷却至室温 。溶 液移入100 mL容量瓶中，用盐酸（ 3. 3）稀释至刻度，混匀 。此溶液1 mL含1 mg氧化钵 。再将此溶液用 盐酸（ 3. 3）稀释成1 mL含1 ,ug氧化钵的标准溶液，其酸度为含5%的盐酸。 3. 7氧化镰I标准溶液：称取25. 000 0 g经900C灼烧1 h的氧化輪（氧化钵含量＜0. 000 01%）