GB/T 12690.14-2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　钛量的测定.pdf

ICS 77. 120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.14—2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 钛量的测定 Chemical analysis methods of non-rare earth impurities in rare earth metals and their oxides — Determination of titanium in rare earth metals 2006-04-13 发布 2006-10-01 实施 发布 GB/T 12690.14—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本部分首次发布。 两个方法分析范围有重叠部分时 ，以方法2作为仲裁方法。 本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。 本部分由北京有色金属研究总院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由包头稀土研究院起草。 本部分方法1由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人:崔爱端、杜梅。 本部分方法1主要验证人:刘鹏宇、刘鸿、钟道国。 本部分方法2由包头稀土研究院起草。 本部分方法2由北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司参加起草。 本部分方法2主要起草人:刘晓杰、许涛。 本部分方法2主要验证人:杨萍、邙静。 T GB/T 12690.14—2006 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（方法1） 1范围 本方法规定了单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定方法。 本方法适用于单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定 。测定范围：0. 005 0%〜0.50%。 2方法原理 试料经硝酸溶解，氢氟酸分离稀土同时络合钛，直接以等离子光谱仪进行测定。 3试剂 3. 1焦硫酸钾。 3.2 硝酸@1.42 g/mL） 0 3. 3 氢氟酸（pl. 14 g/mL）。 3.4 盐酸（°1. 19 g/mL）。 3.5硼酸溶液（50 g/L）o 3.6硫酸溶液 （5%）。 3.7钛标准贮存溶液：称取0.166 9 g氧化钛 （Ti（）2,99. 99%,1O5C烘1 h）于钳堆竭中，加入4 g焦 硫酸钾（3.1）,于650°C~700 C熔融10 min （中间摇一次），取下冷却，用硫酸溶液 （3. 6）浸取，移入至 200 mL容量瓶中，用硫酸溶液 （3. 6）稀释至刻度，混匀 。此溶液1 mL含500 “g钛。 3. 8钛标准溶液：移取10 mL钛标准贮存溶液 （3. 7）于250 mL容量瓶中，加入25 mL盐酸（3. 4）,用水 稀释至刻度，混匀 。此溶液lmL含20 “g钛。 3.9 氮气 （纯度 99.99%）。 4仪器与设备 4. 1电感耦合等离子体光谱仪。 4.2光源：氮等离子体光源，使用功率不大于1.75 kWo 5试样 将试样去掉氧化层，制成屑状