GB/T 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法.pdf

ICS 13.080 Z 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 14550—2003 代替 GB/T 14550— 1993 土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil 2003-11-10 发布 2004-04-01 实施 雷家鶯矗:盃佥謹1 恵豐 发布 GB/T 14550—2003 刖 本标准是对GB/T 14550— 1993 《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容 的修订： —原标准中2. 3制备色谱柱吋使用的试剂和材料和3. 6色谱柱及5. 2. 3校准数据表示的内容全 部删去； ——在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B 、毛细管色谱柱及图谱； -把6.2.2精密度、6. 2. 3准确度和6. 2. 4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强。 T GB/T 14550—2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 1范围 本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。 本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 NY/T 395农田土壤环境质量监测技术规范 3原理 土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱 层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器 （ECD）检测，根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 4试剂与材料 4. 1载气：氮气 （瓦）纯度$99. 99%。 4.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料 。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯,水为蒸 憎水。 4.2. 1农药标准品： a-BHC 、p-BHC 、y-BHC 、》BHC 、P. P-DDE 、（）. P -DDT 、P. P -DDD 、P. P-DDT,纯度为 9 0%〜 99. 0%。 4.2. 1. 1农药标准溶液制备:准确称取 （4.2. 1）的每种100 mg （准确到士 0. 000 1 g）,溶于异辛烷或正 己烷（p-BHC先用少量苯溶解），在100 mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。 4.2. 1.2农药标准中间溶液配制：用移液管量分别取八种农药标准溶液，移至100 mL容量瓶中，用异 辛烷或正己烷稀释至刻度，八种储备液的体积比为:Vo BIIC ： VpBrIC ： V