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蒸气压渗透计测定聚乙二醇分子量
【原理】
在一恒温/密闭的容器中充有某一种挥发性溶剂的饱和蒸气。当一滴含不挥发性溶质的溶液和一滴纯溶剂悬在饱和蒸气中。由于凝聚作用,两个液滴之间会有温度差,温差和溶液中溶质的摩尔分数x2成正比:
对于稀溶液:
合并两式,有:
在实验中,我们测得的是和ci。
将对ci作图,得到一直线,截距就是。然后,我们再利用公式就可以得到分子量了。
【实验仪器】
KNAUER VAPOUR PRESSURE OSMOMETER
注射器6支
【实验步骤】
溶液配制
分别取聚乙二醇四份,分别溶于5ml脱气丙酮中待用。
编号
1
2
3
4
聚乙二醇质量/g
0.1310
0.0751
0.0512
0.0251
用两个装有纯溶剂的针管,调节仪器零点。
同时将四份溶液装入针管,恒温。
分别用四种不同溶液,测量,要求数据平行,每次都要洗涤
实验结束,用纯溶剂冲洗两个热敏头,使其恢复零点。将所有针管洗净,关掉记录仪和仪器。
【数据记录及处理】
数据记录
聚乙二醇(g)
c(g/kg)
ΔG
ΔG/c
0.131
3357.80006
1.72981
0.0751
1934.10005
1.78015
0.0512
1322.71959
1.73969
0.0251
6.402244612
10.80001
1.68691
将对ci作图:
如图,最后一点明显有偏差,所以舍去,用前三点作图计算。
用前三点拟合结果:
c(g/kg)
ΔG/c
191.78015
131.73969
6.402244612
1.68691
Y = A + B*X
Parameter
Value
A
1.64135
B
0.00732
相关系数R=0.99871
根据上述拟合结果,得截距为:1.64135
分子量g/mol
【讨论】
本实验是一个相对比较耗时的实验,特别是零点调整时,尤其要注意,因为这直接影响到后面的数据测定。
在测量时,每次换样时要洗净热敏头,这样可以减少测量数据所用的时间。
我们测量时,采用的是从浓到稀的顺序,这样测量时,会逐渐减少,这时正常现象,这时,要继续测量,直到数据稳定为止。
【参考文献】
北京大学化学系高分子教研室,高分子实验与专论,北京大学出版社,1990
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