蔬菜中农残检测技术.ppt

谢 谢！ * * * * * * 一般考核结果不好的原因都是出在这四个方面 B.变异系数（Coefficient of Variation) 衡量回收率偏差程度，判定农残分析方法的精密度（重现性）指标。 变异系数=标准偏差/平均回收率*100% 样品添加浓度水平低，变异系数范围亦大。一般≤20% 2、目前常用的多残留检测方法 NY/T 761-2008，检测农药104种； GB/T20769-2008，检测农药450种； GB 23200.8-2016，检测农药500种； QUECHERS Method，检测农药229种 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等共104种 使用仪器：GC、HPLC NY/T 761-2008 方法特点 乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法 ； 采用固相萃取代替传统的液一液萃取，用氮吹仪代替旋转蒸发仪，大大简化了样品前处理步骤； 采用双柱（DB-1，DB-17）、双检测器（有机磷-火焰光度；有机氯、菊酯-电子捕获；氨基甲酸酯-C8、或C18柱，柱后衍生化，荧光）同时定性定量代替单柱，单检测器分析； 加入2 mL丙酮 FPD GC检测 加入2 mL正己烷 5 mL丙酮＋正己烷(10＋90)淋洗，重复一次 依次5mL丙酮+正己烷(10+90), 5mL正己烷预淋 弗罗里矽柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 正己烷定容5 mL ECD GC检测 加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99) 2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)淋洗，重复一次 4 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)预淋 氨基柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 甲醇定容2.5 mL 配柱后衍生FLD HPLC检测 过2 μm滤膜 25 g样品 ，加入50 mL乙腈高速分散2 min 过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒 振荡1 min后静置30 min 80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干 分取乙腈层10 mL 前处理： GB/T 20769-2008检测农药种类450种，使用仪器液质联用仪 标准中不包括涕灭威、涕灭威亚砜、三羟基克百威、阿维菌素、除虫脲、氟虫腈、嘧菌酯等农药 注意：A、B、C、D、E、F组，流动相为0.05%甲酸水溶液和乙腈，G组流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈（负离子模式） GB/T 20769-2008 20g,加入40 mL乙腈15000r/m匀浆1 min 加入5g氯化钠，再匀浆1min 2cm无水硫酸钠加于Sep-Pak氨丙基柱上 40℃水浴浓缩至1mL 3次2mL洗样液瓶 分取乙腈层20mL 3800r/m离心5min 乙腈+甲苯(3＋1) 40℃水浴浓缩至0.5mL 氮气吹干 LC/MS/MS 乙腈＋水(3＋2)定容1mL 4mL预淋 25mL洗脱 前处理过程 根据国家卫生计生委 农业部 食品药品监管总局2016年第16号公告，GB 23200.8-2016 代替GB/T 19648-2006,新标准2016年12月18日发布，2017年6月18日实施 检测农药种类500种，使用仪器气质联用仪 不包括克百威、甲拌磷亚砜、氟虫腈代谢物 GB 23200.8-2016(原GB/T 19648-2006) 与GB/T 19648-2006相比，主要变化如下： 1、标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式，增加了附录E（实验室内重复性要求）和附录Q（不同作物添加回收率数据） 2、标准范围中增加“其它蔬菜和水果可参照执行” GB 23200.8-2016标准变化 20g,加入40 mL乙腈15000r/m匀浆1 min 加入5g氯化钠，再匀浆1min 2cm无水硫酸钠加于Envi-Carb和Sep-Pak氨丙基串接柱上 Envi-18 40℃水浴浓缩至1mL 3次2mL洗样液瓶 2次5mL正己烷溶剂交换 分取乙腈层20mL 3000r/m离心5min(3800r/m GB/T 20769-2008) 乙腈+甲苯(3＋1) 40℃水浴浓缩至0.5mL 样液约为1mL后加入内标 GC/MS 15mL乙腈洗脱 4mL预淋 25mL洗脱 前处理过程 美国农业部农业研究服务中心 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229种 使用仪器GC/MS或LC/MS/MS QUECHERS Method 15g样品加15mL乙腈（含1%乙酸） 3450r/m离心1min 3450r/m离心1min 加入内标物，6g无水硫酸镁和1.5g 醋酸钠 前处理过程 取1mL上层液 加入50mg PSA ,50mg C18（或GCB）和150mg无水硫酸镁 取上层液 LC/MS/MS GC/