二、样品采集预处理.pptVIP

新技术的特点 省时、省力、节省溶剂 微污染/无污染 样品用量少、提取净化效率高 微型化和自动化 （二）有机物破坏法 主要用于矿物元素的测定 在不损失矿物质的前提下，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，使矿物元素从中游离出来的方法。 1、干灰化法： 原理：样品炭化→高温灼烧 →残渣用稀酸 溶解后测定 特点：简便易行，破坏彻底，使用试剂少。 时间长，容器吸附，易使低沸点元素 损失。 适用：粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。 2、湿灰化法： 原理：样品＋强氧化剂消煮→有机物破坏， 待测组分呈离子状→ 测定。 特点：简便快速，破坏彻底，减少金属挥 发。酸气刺激性大，腐蚀性大，试剂 用量大，样品易溢出。 适用: 低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。 常用的消化方法 ① 硫酸消化法 ② 硝酸－高氯酸消化法 ③ 硝酸－硫酸消化法 ④ 高氯酸—硝酸－硫酸消化法 ⑤ 硫酸酸－高氯酸消化法 消化技术 ① 敞口消化 ② 回流消化 ③ 冷消化 3、微波消解技术 原理：利用微波的穿透性和激活反应能力，加热 密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力 增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率。 特点：缩短制备时间，控制 反应条件，减少对环境的污染 方法：浓硝酸、H2O2共热， 直至样品液透明。 适用：任何样品，尤其是高 油样品。 4、注意事项 试剂纯度高并要求空白试验 所用器皿需酸处理（1+5硝酸）， 去离子水洗净烘干。 消化中补酸时要停止加热 （三）蒸馏法 利用食品中各组分挥发性的差异 （沸点不同）而进行分离的方法，有分离 和净化的双重功效。 常用的蒸馏法： 1、常压蒸馏 2、减压蒸馏 3、水蒸气蒸馏 常压蒸馏 适用范围：被测组分不易分解或 沸点不太高的组分。 减压蒸馏 适用范围：被测组分受热易分解、 沸点较高的样品 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。 借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 当压力降低到1.3~2.0 KPa（10~15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。 水蒸气蒸馏 用水蒸气加热被测物质，使组分同 水蒸气一起蒸馏出来，收集馏液 适用范围：高沸点或易分解、易挥 发物质 /organic/net_course/content/vapor_Distillation/process.htm （四）层析（色谱）分离法 是一种在特定载体上进行 物质分离的一些方法的总称。 原理：由一种流动相，带着被分离的物质 流经固定相，根据吸附原理不同， 使试液中各组分分离， 是应用最广 泛的分离技术之一。 很有用的！ 分离机理 优点 最大优点是分离效率高， 能把各种性质极为相似 的物质彼此分离。 常用的色层分离方法 ? 柱层析（包括 GC、HPLC） ? 纸层析 ? 薄层层析 （五）化学分离法 利用化学反应分离出被测组分的方法 1、磺化法和皂化法 处理油脂或含油样时常用的方法，也可用于食品中农药残留的分析。 （1）磺化法 原理：以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中 的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不 饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和 水的强极性化合物，从有机溶剂中分 离出来。 适用范围：在强酸中稳定的化合物，如有机 氯中的六六六、DDT （2）皂化法 原理：以热氢氧化钾－乙醇溶液与脂肪及 杂质发生皂化反应而将其除去。 适用范围：对碱稳定的化合物，如 维生素A、D、E 等 2、