GB/T 223.80-2007钢铁及合金　铋和砷含量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法.pdf

ICS 77. 080. 01 H 11 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.80—2007 钢铁及合金 卡必和碑含量的测定 氢化物发生■原子荧光光谱法 Iron, steel and alloy —Determination of trace bismuth and arsenic contents — Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method 2007-09-11 发布 2008-02-01 实施 发布 GB/T 223. 80—2007 前 言 GB/T 223的本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:钢铁研究总院。 本部分主要起草人：王明海、刘正。 T GB/T 223. 80—2007 钢铁及合金卡必和召申含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 GB/T 223的本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁及合金中祕和碑含量的方法。 本方法适用于钢铁及镰基合金中祕、和碑含量的测定 。祕测定质量分数范围： （）• 000 05%〜0. 01%； 碑测定质量分数范围：0. 000 05%〜0.01%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本适用于本 部分。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度） 第1部分 ：总则与定义 （GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT） GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） GB/T 20066钢和铁 化学成分测定用试样取样和制样方法（GB/T 20066-2006, ISO 14284； 1996,IDT） 3原理 试料用盐酸、硝酸溶解，加入硫代氨基服抑制基体元素的干扰，用磷酸络合餌等易水解元素，用抗坏 血酸溶液将碑 （V）还原为硼 （皿） 。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成祕、碑的氢化物，由载气（氮气）带 入石英原子化器中原子化 ，在专用祕、碑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 ，测定其原子荧光 强度。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸惘水或相当纯度的水。 4. 1 盐酸， 。约 1. 19 g/mL0 4.2硝酸叩约1.42 g/mL0 4. 3 硫酸,p 约 1. 84 g/mL0 4.4 磷酸， 。约 1. 69 g/mL0 4.5 氢漠酸， 。约 1. 49 g/mLo 4.6硫酸-磷酸混合酸，硫酸+磷酸+水= 1 + 1 + 2。 于300 mL烧杯中加20 mL水，边搅拌边加入120 mL硫酸 （4. 3）及120 mL磷酸 （4.4）,冷却至室