GB/T 23816-2009大豆中三嗪类除草剂残留量的测定.pdf

ICS 67. 060 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23816—2009 大豆中三嗪类除草剂残留量的测定 Method for determination of triazine herbicide residues in soybean 2009-05-25 发布 2009-09-01 实施 发布 GB/T 23816—2009 本标准的附录A 附录E和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院 中国农业大学 中华人民共和国江西岀入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈冬东 祁彦 张新忠 杨强 占春瑞 李建中 安娟 李淑娟 储晓刚。 I GB/T 23816—2009 大豆中三嗪类除草剂残留量的测定 1范围 本标准规定了大豆中西玛通 西玛津 氤草津 阿特拉通 嗪草酮 西草净 莠去津 扑灭通 特丁通 莠灭净 特丁津 扑草净 异丙净残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱的测定方法。 本标准适用于大豆中西玛通 西玛津 氤草津 阿特拉通 嗪草酮 西草净 莠去津 扑灭通 特丁通 莠灭净 特丁津 扑草净 异丙净残留量的检测及确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3原理 试样中三嗪类除草剂用乙月青提取，经凝胶渗透色谱仪 （GPC）及中性氧化铝SPE柱净化后，用高效 液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1乙睛：色谱纯。 4. 2二氯甲烷。 4.3甲酸。 4.4磷酸。 4.5固相萃取柱：中性氧化铝1 000 mg 6 mL 使用前用5 mL二氯甲烷活化。 4.6 滤膜：0. 22 Mmo 4.7标准品：西玛通 西玛津 氤草津 阿特拉通 嗪草酮 西草净 莠去津 扑灭通 特丁通 莠灭净 特丁 津 扑草净 异丙净，纯度均大于98%,相关信息参见附录A中表A. 1。 4.8标准储备液：准确称取适量的13种三嗪类农药标准品 ，用乙月青分别配制成浓度为100 “g/mL的 标准储备液。 4.9混合标准工作液:根据需要，分别吸取13种三嗪类农药标准储备液用流动相稀释配制成适当浓度 的混合标准工作液。 5仪器和设备 5. 1高效液相色谱仪 （HPLC）：配有二极管阵列检测器。 5.2液相色谱-质谱质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源 （ESI）。 5. 3均质器。 5. 4 凝胶渗透色谱：玻璃柱，700 mmX25 mm ；填料，Biobcads S-X3,40 g0 5.5振荡器。 5.6离心机。 5.7旋转蒸发仪。 1 GB/T 23816—2009 5.8固相萃取装置。 5.9氮吹仪。 5. 10聚四氟乙烯离心管。 6试样制备与保存 6.