GB/T 21108-2007饲料中氯霉素的测定　高效液相色谱串联质谱法.pdf

ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 21108—2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法 Determination of choramphenicol in feeds — High performance liquid chromatography tandem mass spectometry 2007-10-24 发布 2008-04-01 实施 发布 GB/T 21108—2007 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心 （北京）。 本标准主要起草人：赵根龙、高生、宋荣、张发旺。 本标准首次发布. T GB/T 21108—2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了测定饲料中氯霉素的高效液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)0 本标准适用于配合饲料和预混合饲料中氯霉素的测定 ，其最低定量限为10 Mg/kg,最低检测浓度 为 5 /ig/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699. 1 饲料 采样(GB/T 14699. 1—2005,ISO 6497：2002,IDT) 3原理 饲料中的氯霉素用乙酸乙酯提取，取部分提取液用氮气吹干 。残渣溶于甲醇氯化钠溶液，用正己烷 萃取除去脂溶性杂质 。再将氯霉素回提至乙酸乙酯 ，吹干 。用乙睛水溶液溶解，过G*小柱净化 。最后 用LC/MS/MS法分离、检测和定量。 4试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂 。水为蒸憾水 ，色谱用水符合GB/T 6682的一级用水的规定。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇：色谱纯。 4. 乙酸乙酯。 4.4正己烷。 4.5三氯甲烷。 4.6乙睛溶液 4. 6. 1乙睛溶液I ：取5.0 mL乙月青加水95 mLo 4.6.2乙睛溶液U ：吸取乙睛50 mL加水50 mL。 4.7氯化钠。 4. 8氯化钠溶液:浓度为40 g/L,称取40. 0 g氯化钠(4. 7)加水溶解定容到1 000 mL0 4.9氯化钠甲醇溶液：取200 mL甲醇(4. 2)加氯化钠溶液(4.8)800 mL。 4. 10氯霉素标准品：纯度大于98%。 4.11氯霉素标准液 4. 11. 1标准贮备液：准确称取100 mg±0. 1 mg氯霉素标准品(4. 10)用乙睛溶解，定容到100 mL,该 溶液氯霉素浓度为1 mg/mL,密封贮于冰箱内，有效期为一年。 4. 11.2标准中间液I :吸取标准贮备液(4. 11. 1)5. 00 mL,于50 mL容量瓶内，用乙月青溶液U (4. 6. 2) 定容至50 mL,该溶液氯霉素浓度为100卩g/mL,密封贮于冰箱内，有效期3个月。