GB/T 22951-2008河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22951—2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种 磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 18 sulfonamides residues in fugu and eel — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22951—2008 前 言 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：贾光群、曹彦忠、张进杰、石玉秋、姚智慧、庞国芳。 I GB/T 22951—2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种 磺胺类药物残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物（见表2）残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定。 本标准的方法检出限均为5. 0 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度） 第1部分 ：总则与定义 （GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ：1994,IDT） GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3 原理 河豚鱼、鳗鱼中磺胺类药物残留用乙月青提取，离心，上清液经无水硫酸钠脱水后，用氮气浓缩仪吹至 近干，残渣用乙11-0. 01 mol/ 乙酸钱溶液溶解，用正己烷脱脂，过0. 2（ «m滤膜后，样品溶液供液相色 谱-串联质谱仪测定 ，内标法定量。 4试剂和材料 4. 1 水：GB/T 6682, —级。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4甲酸：色谱纯。 4.5正己烷：色谱纯。 4.6乙酸钱：优级纯。 4.7无水硫酸钠：经650 °C灼烧4 h,置于干燥器中备用。 4.8 0.01 mol/ 乙酸钱溶液:称取0.77 g乙酸钱（4. 6）溶于1 000 m 水中。 4.9定容液 ：乙W-0. 01 mol/ 乙酸钱溶液（3 + 22） 。量取12 m 乙月青 （4. 3）和88 m 乙酸钱溶液 （4. 8 ）混合均匀。 4. 10 0. 1%甲酸溶液：吸取1.0 m 甲酸