GB/T 23744-2009饲料中36种农药多残留测定　气相色谱-质谱法.pdf

ICS 65. 120 B 46 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23744—2009 饲料中36种农药多残留测定 气相色谱■质谱法 Determination of 36 pesticide residues in feedstuffs — GC-MS 2009-05-12 发布 2009-09-0 实 发布 GB/T 23744—2009 5 本标准的附录A 、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。 本标准起草单位:上海市兽药饲料检测所。 本标准主要起草人:黄士新、商军、潘娟、华贤辉、陆淳、吴剑平。 I GB/T 23744—2009 饲料中36种农药多残留测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了饲料中36种农药残留量气相色谱-质谱的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料中36种农药残留的测定。 本标准的方法检出限为0. 012 5 mg/kg 〜0. 1 mg/kg；方法定量限为0. 037 5 mg/kg〜0. 5 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 14699. 1 饲料 采样（GB/T 14699. 1—2005,ISO 6497：2002,IDT） GB/T 20195 动物饲料 试样的制备（GB/T 20195—2006,ISO 6498： 1998,IDT） 3原理 试样经乙月青提取浓缩后，用乙睛定容，加入PSA试剂 （乙二胺-N-丙基硅烷）净化，采用气相色谱-质 谱法测定。 4试剂和溶液 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4. 1乙睛：色谱纯。 4.2正己烷：色谱纯。 4.3丙酮：色谱纯。 4.4正己烷+丙酮混合溶剂：1 + 1。 4.5 PSA试剂：乙二胺-N-丙基硅烷。 4.6无水硫酸镁：在500 C下灼烧3 h,冷却后使用。 4.7氯化钠。 4.8农药标准物质：纯度豪90%（胺硫磷：纯度$75%）。 4. 8. 1标准贮备溶液：准确称取25 mg 〜100 mg （精确至0. 02 mg）农药各标准物质 （4. 8）分别用正己 烷+丙酮混合溶剂 （4. 4）溶解并稀释成0.5 mg/mL~l mg/mL浓度的标准贮备溶液。 4.8.2混合标准溶液:按照各农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度 。移取一 定量的单个农药标准贮备液于100 inL容量瓶中，用正己烷+丙酮混合溶剂 （4. 4）定容至刻度 。混合标 准溶液的浓度参见附录A。 4. 8. 3混合标准工作溶液：取4. 2混合标准溶液用正己烷+丙酮混合溶剂 （4. 4）逐级稀释成混合标 准工作溶液。 5仪器和设备 5. 1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源 （EI）。