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- 2019-06-17 发布于四川
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- | 2009-05-25 颁布
- | 2009-09-01 实施
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ICS 67. 060
X 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 23817—2009
大豆中磺酰腺类除草剂残留量的测定
Method for determination of sulfonylurea herbicide residues in soybean
2009-05-25 发布 2009-09-01 实施
发布
GB/T 23817—2009
本标准的附 A 、附 B和附 C均为资料性附 。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位 :中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:陈冬东、李淑娟、祁彦、李建中、安娟、张新忠、杨强、占春瑞、李晓娟、储晓刚。
I
GB/T 23817—2009
大豆中磺酰腺类除草剂残留量的测定
1范围
本标准规定了大豆产品中环氧囉磺隆、嗟吩磺隆、甲磺隆、醍苯磺隆、氯磺隆、节咳磺隆、氟磺隆、毗
咳磺隆、氯咳磺隆、氟咳磺隆残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于大豆中环氧囉磺隆、廛吩磺隆 、甲磺隆、醍苯磺隆、氯磺隆、节囉磺隆、氟磺隆、毗喘磺
隆、氯咳磺隆、氟咳磺隆残留量的检测及确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696: 1987,MOD)
3原理
试样中磺酰豚类除草剂用乙月青提取,经氟罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱和液相色谱-质谱/质
谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯 ,水为GB/T 6682规定的一级水。
4. 1乙睛:色谱纯。
4.2甲醇。
4.3丙酮。
4.4二氯甲烷。
4.5正己烷。
4.6甲酸。
4. 7氟罗里硅土 :60 mm 〜100 mm,650 "C烘4 h,降至室温后,称取95 氟罗里硅土加入5 水,配制
成含水量为5%的氟罗里硅土,放入磨口瓶中在干燥器中平衡过夜后备用。
4.8无水硫酸钠:650 °C灼烧4 h,冷却后置于干燥器中存放备用。
4.9二氯甲烷-丙酮-甲醇(7. 5 + 2 + 0. 5,体积比):量取7.5 mL二氯甲烷、2 mL丙酮和0.5 mL甲醇,
混匀。
4. 10二氯甲烷-甲醇(1 + 1,体积比):量取10 mL -氯甲烷和10 mL 甲醇,混匀。
4.11 滤膜:0. 22 Mm0
4. 12标准品:环氧囉磺隆、囉吩磺隆、甲磺隆、瞇苯磺隆、氯磺隆、节嚅磺隆、氟磺隆、毗喀磺隆、氯喘磺
隆、氟囉磺隆,纯度均大于98%,相关信息参见附 A中表A. 1。
4. 13标准储备液:准确称取适量的10种磺酰服标准品 ,用乙睛分别配制成浓度为100 (ug/mL的标准
储备液。
4. 14混合标准工作液:根据需要,分别吸取10种磺酰服标准储备液用乙月青稀释配制成适当浓度的混
合标准工作液。
1
GB/T 23817—2009
5仪器和设备
5. 1高效液相色谱仪 (HPLC):配有二极管阵列检测器。
5.2液相色谱-质谱质谱仪(LC-MS/MS )
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