GB/T 22966-2008牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22966—2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量 的测定液相色谱■串联质谱法 Determination of sixteen sulfonamide residues in milk and milk powder — LC-MS-MS method 2008-12-31 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 22966—2008 刖 本标准的附录A 、附录B为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人 ：吕红英、段文仲、陈瑞春、郭春海、艾连峰、贾海涛、窦彩云、马育松、庞国芳。 T GB/T 22966—2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量 的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了牛奶和奶粉中16种磺胺类药物 （见表2）残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定。 本标准的方法检出限：牛奶中磺胺醋酰、磺胺甲基囉曉、磺胺卩比曉、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧囉喘、 磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁卩坐、磺胺邻二甲氧咳曉、磺胺-6-甲氧嚅礎、磺胺二甲囉喘、磺胺嗟噁咻、磺胺 咳曉、磺胺噬哩、磺胺甲囉二卩坐 、甲氧节氨嚅咚和磺胺二甲异噁醴等16种磺胺类药物残留量的方法检出 限均为1.0 Mg/kg；奶粉中磺胺醋酰、磺胺甲基囉曉、磺胺毗曉、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧咳曉、磺胺氯 哒嗪、磺胺甲基异噁卩坐、磺胺邻二甲氧吨喘、磺胺-6-甲氧咳睫、磺胺二甲咳曉、磺胺嗟噁咻、磺胺囉喘、磺 胺哩、磺胺甲廛二卩坐 、甲氧节氨喘睫和磺胺二甲异噁醴等16种磺胺类药物残留量的方法检出限均为 4. 0 /ig/kg0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第1部分:总则与定义（GB/T 6379.1- 2004,ISO 5725-1：1994,IDT） GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD） 3原理 用高氯酸溶液提取试样中磺胺类药物残留，Oasis HLB固相萃取柱 “净化，甲醇洗脱，液相色谱-质 谱/质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1高氯酸。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙酸：色谱纯。 4.4高氯酸溶液:p = 2,l