GB/T 33426-2016胶鞋　有机锡化合物含量试验方法.pdf

ICS 61.060 中华人民共和 国 国彖标准 GB/T 33426—2016 胶鞋有机锡化合物含量试验方法 Rubber shoes —Determination of organotin compounds 2016-12-30 发布 2017-07-01 实施 GB/T 33426—2016 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC 35/SC 9)归口。 本标准起草单位:厦门中迅德检测技术股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司 、上海回力鞋业 有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏(福建)实业有限公司、晋江成昌鞋业有限公司 、泉州通标标准技 术服务有限公司、泉州市标准化协会、莆田市岀入境检验检疫局、福建省出入境检验检疫局、福建华峰新 材料有限公司、泉州市晋科技术检测有限公司、青岛环球集团股份有限公司 、东莞恒宇仪器有限公司’ 本标准主要起草人：蔡志杰 、吕培其、马燕红、郑建明、吴天赐、林志杰、李华伟、庄辉煌、刘晓鹏、 许春树、孙旭、唐振华、闵宝乾、罗显发、李天源、刘龙。 T GB/T 33426—2016 胶鞋有机锡化合物含量试验方法 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了胶鞋中有机锡化合物的气相色谱-质谱法的测定方法。 本标准适用于胶鞋材料中有机锡化合物含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 以环庚三烯酚酮为络合剂，在酸性条件下，胶鞋材料中的有机锡化合物经甲醇和乙醇混合液超声波 提取后，再用四乙基硼酸钠进行烷基化反应 ，正己烷液液萃取后用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）测 定，内标法定量。 4试剂和材料 4.1冰酷酸 （分析纯）。 4.2酷酸钠 （分析纯）。 4.3乙醇（分析纯）。 4.4甲醇（分析纯、色谱纯）。 4.5四氢咲喃（色谱纯）。 4.6正己烷 （色谱纯）。 4.7酷酸-醋酸钠缓冲溶液，1 mol/L,pH 4.5：称取136 g三水醋酸钠于洁净的烧杯中，加入适量纯水 溶解,用冰醋酸调节pH至4.5后，转移至1 000 mL容量瓶中，定容到刻度。 4.8 0.2 g/mL四乙基硼酸钠溶液：在隔绝空气条件，称取2 g四乙基硼酸钠（NaBEt4 ）于10 mL棕色容 量瓶中，用四氢咲喃溶解,定容 。此溶液浓度为0.2 g/mL0 注 ：此溶液 （一18±4）°C下保存，有效期6个月。 4.9 0.005 g/mL环庚三烯酚酮溶液：称取0.5 g环庚—烯酚酮至100 mL烧杯中，加入约50 mL甲醇 溶液，完全溶解,转移至100 mL容量瓶中，定容。 注 ：此溶液 （4±2）°C下保存，有效期1个月。 4.10三级水，符合GB/T 6682要求。