GB/T 35953-2018化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定　顶空气相色谱法.pdf

ICS 71.100.70 「___________ 42 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 35953—2018 化妆品中限用物质二氯甲烷和1J J- 三氯乙烷的测定顶空气相色谱法 Determination of restricted dichloromethane and 1,1,1-trichloroethane in cosmetics ——Headspace gas chromatography 2018-02-06 发布 2018-09-01 实施 发布 GB/T 35953—2018 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口。 本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院(国家保洁产品质量监督检验中心)。 本标准主要起草人:彭亚锋 、吕庆、周耀斌、麦成华、杨丹。 I GB/T 35953—2018 化妆品中限用物质二氯甲烷和 1,1,卜 三氯乙烷的测定顶空气相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。 本标准适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的测定。 本标准对于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的检出限分别为0.070 mg/kg和0.001 0 mg/kg,定量限分 别为 0.25 mg/kg 和 0.005 0 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，试样中的目标化合物在气液两相中达 到动态平衡，此时 ，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比 。通过对气相中目标化合物 浓度的测定，可计算出试样中目标化合物的浓度。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准样品:纯度不小于98%,其CAS号、分子式、相对分子质量和结构 式参见附录A中的表A.1。 4.2甲醇。 4.3标准储备溶液 ：准确称取二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品 ，用甲醇(4.2)溶解并定容至 10 mg/mL的标准储备溶液，于4 °C下避光保存,有效期2周。 4.4标准T作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液(4.3)于一定容积的容量瓶中，用甲醇(4.2)逐级 稀释成各级标准工作溶液 。二氯甲烷浓度分别为0.05 pg/mL 、0.10 pg/mL 、0.50 #g/mL 、1.0 yg/mL、 5.0 Mg/mLJO /zg/mL的标准工作溶液,1,1,1-三氯乙烷浓度分别为0.001 0 Mg/mL.0.002 0 Mg/mL, 0.010 卩g/mL、0.020 卩g/mL、0.20 卩g/mL、0.50 卩g/mL的标准工作溶液，该溶液现配现用(二氯甲烷的 线性范围：0.05 卩g/mL〜1