GB/T 5009.173-2003梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.173—2003 梨果类、柑桔类水果中囉囁酮 残留量的测定 Determination of hexythiazox residues in pome and citrous fruits 2003-08-1 1 发布 2004-01-01 实施 发布 GB/T 5009. 173—2003 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站;参加起草单位:吉林省科学技术情报研究所、吉林省人民 医院。 本标准主要起草人:李青、周春梅、周力、刘虹涛、常新。 T GB/T 5009. 173—2003 引 言 廛端酮（5-（4-氯苯基）-3-（ N-酮已基氨基甲酰）-4-甲基廛哩烷-2-酮）是一种高效低毒杀嘱剂 ，广泛用 于防治苹果、柑桔中的嵋类害虫 。该药已在我国的梨果类和柑桔类水果上获得登记，我国已制定最大残 留量标准，规定梨果类＜0. 5 mg/kg,柑桔类＜0. 5 mg/kg,本标准是为之配套的方法。 n GB/T 5009. 173—2003 梨果类、柑桔类水果中嘍蠟酮残留量的测定 1范围 本标准规定了梨果类、柑桔类水果中囉嚇酮的测定方法。 本标准适用于梨果类、柑桔类水果中囉嚇酮的测定。 本标准最低检出量：0. 126 ngo 本方法的最佳线性范围：1 ng 〜40 ngo 2 原理 试样中的廛嵋酮经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性、 定量。 3试剂 3. 1石油瞇 （沸程30C〜60C）。 3.2甲醇。 3.3洗脱液:石油瞇-乙酸乙酯 （99 + 1）。 3.4无水硫酸钠：在600 €灼烧4 h,贮于密闭容器中备用。 3.5液相色谱流动相：乙月青-水 （70 + 30）。 3.6 40 g/L硫酸钠水溶液。 3.7预处理小柱:PT-硅镁吸附剂型 。用石油醸-乙酸乙酯（99 + 1）淋洗该预处理小柱。 3.8嚏嵋酮标准溶液：取嚏蠟酮0. 100 0 g（hcxythiazox,纯度＞99%）,精确至0. 000 1 g,用甲醇溶解 并定容100 mL,标准液浓度1 mg/mLo 4仪器 4. 1高效液相色谱仪:具有紫外检测器。 4.2超声波清洗器。 4.3匀浆机。 4.4旋转蒸发仪。 4. 5过滤器。 5分析步骤 5. 1试样制备 取已匀浆好的试样5.0 g于50 inL三角烧瓶中，加20 mL 甲醇，摇匀后在超声波清洗器上提取20 min,提取液过滤于125 mL分液漏斗中，用10 mL 甲醇分两次清洗残渣，甲醇液合并于分液漏斗中 。向 分液漏斗中加50 mL 40 g/L硫酸钠水溶液，用20.10.5 mL的石油瞇分三次萃取，合并石油瞇经无水 硫酸钠干燥，于旋转蒸发仪上，浓缩近干。 5.2净化 将5.1浓缩液转移到已处理好的预处理小柱中，用20 mL石油醸-乙酸乙酯（99 + 1）洗脱，收集洗脱 液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干,氮气小心吹干,2 mL 甲醇溶解，过0. 45 “m膜，备用。 1 GB/T 5009. 173—2003 5.3高效液相色谱参考条件