GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 8381.7—2009 代替 GB/T 8381. 7—2005 饲料中瞳乙醇的测定 高效液相色谱法 Determination of olaquindox in feed — High performance liquid chromatography 2009-05-12 发布 2009-09-01 实 发布 GB/T 8381.7—2009 -1.Z- —1— 刖 弓 本标准代替GB/T 8381. 7—2005 《饲料中座乙醇的测定 高效液相色谱法》。 本标准与GB/T 8381. 7—2005相比主要变化如下： ——在试样提取过程中增加了固相萃取净化方法，流动相不再做pH调整。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)提出并归口。 本标准负责起草单位 ：农业部饲料工业中心 、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心(北京)、 中国农业大学。 本标准主要起草人：杨文军、张丽英、王宗义、贺平丽， 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 8381. 7—2005 o T GB/T 8381.7—2009 饲料中瞳乙醇的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了以高效液相色谱测定饲料中座乙醇的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中座乙醇的测定，最低定量限为1 mg/kg, 检出限为0. 1 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,IS 3696： 1987,MOD） 3原理 试样中的座乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离测定，紫外检测器检测， 外标法定量分析。 4试剂和溶液 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级用水。 警告一瞳乙醇对光敏感，应避光操作及使用棕色容器。 4. 1甲醇（色谱纯）。 4.2提取液：甲醇+水=5 + 95。 4.3高效液相色谱流动相 ：甲醇和超纯水（采用二元梯度）。 4. 4淋洗液1: 0. 02 mol/L盐酸 。移取1. 67 mL盐酸定容至1 000 mLo 4.5淋洗液2： 0.1 mol/L盐酸 。移取 33 mL盐酸定容至1 000 mL。 4.6淋洗液3：甲醇+水= 5 + 95。 4.7洗脱液：甲醇+水= 40 + 60。 4. 8座乙醇标准储备液：准确称取座乙醇标准品0. 050 20 g （含量$99.