肥料中钾含量的测定方法.doc

标准文档 实用文案 西安文理学院化学与化学工程学院 课? 程? 设? 计 ? ? 题 目复混肥料中钾含量的测定方法的探究 姓 名 王国强 学 号 0905120331 专业年级 2012级应用化学2班 指导教师 何亚萍 提交日期 2014 年 12 月 6 日 复混肥料中钾含量测定方法的探究 王国强 （西安文理学院 化学与化学工程学院 陕西 西安 710065） 摘　要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。 关键词： 复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法 1、引言 1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。 1.2、本研究主要测定复混化肥中的钾含量。目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。 2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨 2.1测定原理 试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4]↓ + Na+ 2.2试剂和仪器 40%氢氧化钠溶液、4%乙二胺四乙酸钠（EDTA）溶液、36%甲醛溶液，酚酞指示剂。 2.3测定步骤 2.3.1．试样溶液的制备 称取试样约 2g～5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约 150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液 50mL。 2．3.2试液处理 吸取上述滤液 25mL 于 250mL 烧杯中，加 EDTA 溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加 40mL），加 2～3 滴酚酞指示剂(5g/L 乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸 15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA 溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入 5% 的溴水溶液 5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加 0.5g 活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约 5 mL，次数为 3～5 次，并收集全部滤液)。 2.3.3．沉淀及过滤 在不断搅拌下，于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（15g/L），加入量为每含 1mg 氧化钾加沉淀剂0.5mL，并过量 7mL，继续搅拌 1min，静置 15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于预先在 120℃下恒重的 4 号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）洗涤沉淀 5-7次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量约5mL 。 2.3.4．干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，取出后置于干燥器内冷却，称重。 2.3.5．同时做空白试验（除不加试液外，分析步骤及试剂用量同上述步骤）。 2.3.计算结果和数据处理 样品的钾含量以氧化钾质量分数X（K2O ）（% ）表示，按下式计算： X()== 式中： m2—试液所得沉淀的质量，g ； m1—空白试验所得沉淀的质量，g； m0—试样的质量，g ； 0.13