载金炭化学分析方法银量的测定.doc

PAGE PAGE 1 ICS H 中华人民共和国国家标准 GB/T××××.2 —201× 载金炭化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon Part2：The flame atomic absorption spectrophotometric methods for the determination of silver content (征求意见稿) 201×-××-××发布 201×-××-××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T ××××.2—201× 前 言 GB/T XXXX《载金炭化学分析方法》分为 2个部分： —第 1 部分：金量的测定； 方法1：火试金重量法 方法2：火焰原子吸收光谱法 —第 2 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T XXXX 的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）归口。 本部分由长春黄金研究院负责起草。 本部分起草单位：长春黄金研究院、紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司、山东国大黄金股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。 本部分主要起草人：陈菲菲、陈永红、孟宪伟、王菊、兰美娥、刘志强、李雪花、孔令强、李铁栓、刘成祥、朱延胜。 GB/T ××××.2—201× 载金炭化学分析方法 第2部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了载金炭中银量的测定方法。 本部分适用于载金炭中银量的测定。测定范围：10.0g/t～ 2 方法原理 试料经灰化、盐酸、硝酸溶解，在一定浓度的稀盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处测定银的吸光度，按标准曲线法计算载金炭中的银量。 扣除背景吸收，载金炭中共存元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.3 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。 3.4 盐酸 (3+17)。 3.5 饱和氯化钠溶液。 3.6 银标准贮存溶液：称取0.5000g纯银(质量分数≥99.99%)，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量瓶中，加入30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5 3.7 银标准溶液：移取50.00mL银标准贮存溶液(3.6)于500mL棕色容量瓶中，加入10m硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg 4 仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.034μg/mL. 精密度：用高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.074mm。 5.2 试样应在100℃～105 GB/T ××××.2—201× 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 独立进行两次测定，取其平均值。 表 1 银质量分数/(g/t) 试料量/g 容量瓶体积/mL 10.0～100.0 1.0 50 100.0～500.0 0.50 100 500.0～1000.0 0.20 100 1000.0～2500.0