贮氢合金的压力—组成等温线PCT的测试方法.doc

GB/T ××××—×××× PAGE 2 PAGE I 中华人民共和国国家标准国家质量监督检验检疫总局 发布××××-××-××实施××××-×× 中华人民共和国国家标准 国家质量监督检验检疫总局 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 贮氢合金压力-组成等温线（PCI）的测试方法 Method for Measuring Pressure-Composition Isotherms ofHydrogen Storage Alloys （预审稿） GB/T ××××—×××× ICS GB/T ××××—×××× PAGE II 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本标准负责起草单位：内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司。 本标准主要起草人：吉力强、朱惜林、闫慧忠、刘晓鹏、张永健、高金良。 PAGE 6 贮氢合金压力-组成等温线（PCI）的测试方法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄露，电流泄露，火灾或其他严重后果。 范围 本标准规定了贮氢合金的压力-组成等温线（PCI）的测试方法。 本标准适用于贮氢合金锭和贮氢合金粉的压力-组成等温线（PCI）测试，温度范围-15℃~350℃，压力范围1KPa~10MPa。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 7445 纯氢、高纯氢和超纯氢 方法原理 图1 在一定温度和压力下，贮氢合金与氢接触首先形成含氢固溶体（α相），吸收的氢原子占据金属晶格中间隙位置，其溶解度H/M与固溶体平衡氢压PH2的平方根成正比。随着α相中H原子的增加，氢的压力也随之增加，此为吸氢的过程的第一阶段。当氢的吸收达到饱和后（组成到达A点），固溶体与氢反应产生相变，生成金属氢化物（β相），当继续加氢时，系统压力不变，而氢在恒压下被金属吸收，此为吸氢过程第二阶段。此阶段系统为两相(α+β)互溶的体系，这段曲线呈平直状，故称为平台区，相应的恒定压力称为平台压力或平衡压力。在全部组成转变成β相后再提高氢压，则β相组成就会逐渐接近化学计量组成，氢化物中的氢仅有少量增加。B点以后为吸氢过程的第三阶段，氢化反应结束，氢压显著增加。见图1。 术语和符号 下列术语和符号适用于本标准。 气体压缩系数 gas compressibility factor 表示在给定温度和压力下，真实气体与理想气体性质不一致程度的系数，用Z表示。 W 吸入氢气质量相对于贮氢合金质量的百分数，等于吸氢质量／样品的质量×100 (wt%)。 H／M 氢原子数与贮氢合金原子数之比。(可放在公式后以“式中”下面表述即可) 设备与材料 压力-组成等温线（PCI）测试仪 最高测试温度350℃，精度±0.1℃ C C N1 S1 S2 S3 N2 S4 P A B D 图2 A——供H2体系；B——储气瓶；C——样品室；D——控温设备。 N1和N2为针型阀。 S1、S2、S3和S4为气压阀。 控温设备 用于控制测试样品的温度，精度±0.1℃。 电子天平 量程200g，精度±0.0001g。 高纯氢气 符合 GB/T 7445-1995中高纯氢的要求。 压缩空气 要求压缩空气的压力范围：0.4～0.6Mpa。 测试准备 试样处理 合金锭试样 取贮氢合金锭样品，首先除去合金表面的氧化层，然后将其破碎成能放入样品反应室的合适小块，注意样品破碎过程中要防止氧化。 合金粉试样 将合金粉样品过150目标准筛，取筛下的合金粉进行测试，为防止超细粉在抽真空时被吸入设备管路而影响设备的测试精度，在样品上部加填一定量的石英棉。 试样量 为了获得准确的压力-组成等温线（PCI）特性曲线，放入样品室的样品要求体积填充率达到样品室容积的5%~20%，称量精度为±0.1%。 样品室容积的测定 取装有惰性气体的标准容器，初始压力为P1，容积为V1。将标准容器与预先排真空的测试系统连接，接通共存后的压力是P2，系统管线的体积V2可以利用公式（1）求出（为何公式不表述为V2=?）。 P1V1=P2（V1+V2）………………………………………………（1） 然后将装有惰性气体的样品室（初始压力P3）与测试系统连接，接通共存后的压力为P4，样品