近红外光谱仪操作规程.doc

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 工作环境 供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 室内无电磁干扰及有害有毒气体。 开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 工作流（Workflow）的建立 先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： 采集 采集方式的选 背景和样品采集时的提示信息 采集次数、分辨率、光谱数据格式 测量 当前工作流的保存路径 建模方法 测定类型 报告 表头、表格、光谱、打印报告 归档 点击确定，关闭当前窗口 在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： 设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置模型测定的指标。 设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称；使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下”按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告项， “详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和光谱存档文件名等。 使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。 定量分析模型建立 选择适当的采样方法，如absorbance（透射）或Log(1/R)（漫反射）。 创建新的模型文件 从TQ Analyst软件的File菜单中选择New Method 从TQ Analyst软件的File菜单中选择Save Method As 在对话框中输入文件名，选择保存路径 选择OK。 给模型定义一个名称 在Description中的Method Title栏中给模型的定义一个名称，在Method Description栏中可以输入对模型的详细描述；在Developer’s Name栏中还可以输入您的名字。 选择一种建模算法 简单的比尔定律 经典最小二乘（CLS）回归 逐步多元线形回归（SMLR） 偏最小二乘（PLS）回归 主成分回归（PCR） 选择光程类型（Pathlength Type） 定义待测组分 在Component窗口中按要求输入待测组分的名称、缩写、单位、小数点尾数即可。 进行可行性测试（Feasibility test） 采集标准样品光谱 标准样品的设定在Standards窗口中进行。 （1）标准样品的准备 （2）标准样品光谱的导入 （3）设置标准样品的Usage信息 光谱预处理 在TQ的Spectra窗口中还可对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理。 选择光谱范围 （1）首先，如果按全面的步骤完成了方法选择、组分名称的定义、标准样品光谱和化学数据的导入，则可以使用Suggest向导让TQ来自动帮助选择光谱范围。在Regions窗口中点击Suggest按钮，会弹出对应的对话框，按提示逐步完成即可。如果是新建模型第一次点击Region窗口，TQ则会自动执行光谱范围的自动选择。 （2）光谱范围选择窗口：点击Edit Regions按钮，在弹出的窗口中，可以以交互式的方式选择光谱范围。该窗口中同样包含Suggest按钮，可以随时使用该向导，也包含How To按钮以随时获得帮助信息。可以通过Add或De