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实验四 Cr(III) 配合物八面体晶体场分裂能(Δ。)的测定 【实验目的】 【实验提要】 【仪器与试剂】 【实验内容与步骤】 【分裂能的测定】 【实验数据处理】 【注意】 【思考题】 【参考文献】 【实验目的】 1. 在溶液中无机合成几种Cr(III) 配合物 2. 测定其紫外可见光谱,计算分裂能3.了解不同配体对Cr(III) d轨道能级分裂的影响,并给出Cr(III)配合物配体的光谱化学系列。 【实验提要】 过渡金属离子形成配合物后,在配体场的作用下,金属离子的d 轨道分裂为能量不同的简并轨道。在八面体场的影响下,d 轨道分裂为两组:t2g(三个简并轨 道)和eg(二个简并轨道),后者能量较高(见下图)。 【仪器与试剂】 仪器: 紫外分光光度计,电子分析天平,玻 璃 棒,电吹风,10mL 圆底烧瓶,冷凝管,胶头滴管,布氏漏斗,100mL 容量瓶,50mL和10mL 烧杯。 药品: CrCl3·6H2O(s),甲醇,丙酮,锌粉(s),乙二胺,无水与95%乙醇,Cr(NO3)3·6H2O(s),H2C2O4(s),K2Cr2O7 (s),KCr(SO4)2·12H2O (s),Na2C2O4 (s),EDTA二钠盐(s)。 【实验内容与步骤】 1. [Cr(en)3]C13 的合成: 在10mL 干燥圆底烧瓶中加入1.35 g CrCl3 和2.5 mL 甲醇,待溶解后,再加入0.05g 锌粉,加入小粒沸石后在瓶口装上回流冷凝管,在热水浴中回流。同时,量取2 mL 乙二胺,用胶头滴管将乙二胺缓慢地从冷凝管口滴入烧瓶,此时水浴控制在70~80℃。加完后继续回流45min。反应完毕后,冰水浴冷至有沉淀析出,抽滤,沉淀用10%的乙二胺一甲醇溶液洗涤,最后再用l mL 95%的乙醇洗涤粉末状黄色产物[Cr(en)3]C13,空气中干燥,称量,保存于棕色瓶中,产率大于70%。 【分裂能的测定】 在波长360~700 规范围里以去离子水为参比液,用1 cm 比色皿,在紫外分光光度计上,测定4 个配合物溶液的吸收光谱。找出不同配体的配合物的最大吸收峰的波长。 【实验数据处理】 【注意】 [Cr(en)3]C13 要在非水溶剂(甲醇或乙醚)中制备,因在水溶液中Cr3+离子与H2O有很大的配位能力。在水溶液中加入碱性配体(如en),由于Cr-O 键强,只能得到胶状的Cr(OH)3 沉淀: 【思考题】 1.在测定吸收光谱时,所配的配合物溶液的浓度是否要十分准确,为什么? 2.影响过渡元素离子分裂能的主要因素是哪些? 3.实验得出的光谱化学序列是 ,与文献值是否一致? ? 参考文献 周公度 段连云 结构化学基础 (第三版)北京大学出版社 辛剑 孟长功等 基础化学实验 (第一版) 高等教育出版社 * 图 d 轨道在八面体场的分裂能级图 eg 和t2g 轨道之间的能量差为分裂能,以Δo 表示。分裂能的大小与下列因素有关: 1.配体相同,Δo 按下列次序递减: 平面平方形场> 八面体场> 四面体场 2.对于含有高自旋的金属离子的八面体配合物,第一过渡系配合物其Δo 值:二价离子是7500~12500 cm-1,三价离子是14000~2500 cm-1。 3.对于同族同价态的金属离子的相同配体八面体配合物,其Δo 值从第一过渡系到第二过渡系增加40%~50%,由第二过渡系到第三过渡系大约增加25%~30%。例如: [Co(NH3)6]3+ Δo = 23000 cm-1 [Rh(NH3)6]3+ Δo = 34000 cm-1 [Ir(NH3)6]3+ Δo = 41000 cm-1 4.Δo 值 依实验所得的Δo 值可知,同一过渡金属离子与不同配体所生成的配合物,其Δo 值依次增大的顺序为: I- < Br- < CL- < F- < OH- < C2O42- ~ H2O < NCS- < Py ~ NH3 < en <biPy < o-Phen < NO2- < CN- 上述次序称为光谱化学序列。 Cr3+离子(d3 组态)配合物的电子光谱应有三个吸收峰,相应的d 电子跃迁为 4A2g → 4T2g;( υ1 =10 Dq = Δo) 4A2g → 4T1g (F); υ2 4A2g → 4T1g (P)
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