红景天检验操作规程.docVIP

PAGE 编号： YP-TP-0-01049-01 题目： 红景天检验操作规程 共 3 页 第 1 页 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立红景天的检验操作规程。 范围： 适用于红景天的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 红景天 2 编码 YL 01049 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P144 4 检验项目 4.1 性状 本品根茎呈圆柱形，粗短，略弯曲，少数有分枝，长5～20cm，直径2.9～4.5cm。表面棕色或褐色，粗糙有褶皱，剥开外表皮有一层膜质黄色表皮且具粉红色花纹；宿存部分老花茎，花茎基部被三角形或卵形膜质鳞片；节间不规则，断面粉红色至紫红色，有一环纹，质轻，疏松。主根呈圆柱形，粗短，长约20cm，上部直径约1.5cm，侧根长10～30cm 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 显微镜、电子天平、烘箱、粉碎机 4.2.2 玻璃仪器 量筒、同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板、容量瓶、分液漏斗、移液管 4.2.3 试剂与试液 水合氯醛试液、三氯甲烷、氨试液、甲醇、丙酮 编号： YP-TP-0-01049-01 题目： 红景天检验操作规程 共 3 页 第 2 页 4.2.4 操作方法 4.2.4.1 本品根横切面：木栓层5～8列细胞，栓内层细胞椭圆形、类圆形。中柱占极大部分，有多数维管束排列成2～4轮环，外轮维管束较大，为外韧型；内侧2～3轮维管束渐小，为周木型。 ??? 根茎横切面：老根茎有2～3条木栓层带，嫩根茎无木栓层带。中柱占根茎的大部分，散生维管束，最外侧有外韧型维管束，放射状排列成环。韧皮部较狭窄，木质部导管5至数个相聚，稀疏排列。射线2～4列细胞。内侧为周木型维管束，星状排列。薄壁细胞含有棕色分泌物。髓部宽广，散生维管束。 4.2.4.2 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取[含量测定]项下的对照品溶液及供试品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6：3：1：1)的下层溶液为展开剂，展开，展距18cm，取出，晾干，置碘蒸气中熏。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.3 检查 4.3.1 水分 照“水分测定法”（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过12.0%。 4.3.2 总灰分 取本品，照“灰分测定法”（附录Ⅸ K）中总灰分测定法测定，不得过8.0%。 4.3.3 酸不溶性灰分 取本品，照“灰分测定法”（附录Ⅸ K）中酸不溶性灰分测定，不得过 2.0%。 4.4 浸出物 取本品，照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于22.0%。 4.5 含量测定 4.5.1 仪器设备 电子天平、超声仪、高效液相色谱仪 4.5.2 玻璃器皿 容量瓶、烧杯、大肚移液管、具塞锥形瓶、蒸发皿、漏斗 4.5.3 试剂与试液 红景天苷对照品、甲醇 4.5.4 操作方法 编号： YP-TP-0-01049-01 题目： 红景天检验操作规程 共 3 页 第 3 页 照“高效液相色谱法”(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(15：85)为流动相，检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。 ??? 对照品溶液的制备? 精密称取红景天苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 ?? ?供试品溶液的制备? 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 ?分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 计算公式 C对×A样×10 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含红景天苷(C14H2007)不得少于0.50％。