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* * 第二章 物质的获取 第二节 物质的制备 第2课时 新课标人教版高中化学课件系列 选修6 实验化学 * * 硫酸亚铁铵的制备 实验2-4 硫酸亚铁铵的制备P25 实验原理: 亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ * * 硫酸亚铁铵的制备 流程图: * * 废铁屑 废铁屑 ①10%碳酸 钠处理 ②过滤 15mL 3mol/L硫酸 硫酸 亚铁 ④过滤 ③水浴加热 硫酸 亚铁 硫酸铵 ⑤蒸发 结晶 硫酸亚铁铵 硫酸亚铁铵的制备 实验步骤 实验现象 解释和结论 1.铁屑的洗净去油污 用台式天平称取3.0 g 铁屑,放入小烧杯中,加入15 ml 质量分数为10%碳酸钠溶液。 铁屑开始呈现银白色光泽。 * * 硫酸亚铁铵的制备 小火加热约10 min 后,倾倒去碳酸钠碱性溶液,用自来水冲洗后,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净。干燥后称得铁屑为2.9g。 过后光泽度有所下降,煮的过程中有刺激性气味气体。 * * 硫酸亚铁铵的制备 小火加热约10 min 后,倾倒去碳酸钠碱性溶液,用自来水冲洗后,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净。干燥后称得铁屑为2.9g。 过后光泽度有所下降,煮的过程中有刺激性气味气体。 刺激性气味气体源于油污。 * * 硫酸亚铁铵的制备 2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入锥形瓶中,加入20mL 3mol/L 的H2SO4(记下液面),水浴加热,并不停摇动(不能蒸干,适当添水) * * 硫酸亚铁铵的制备 2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入锥形瓶中,加入20ml 3mol/L 的H2SO4(记下液面),水浴加热,并不停摇动(不能蒸干,适当添水) 产生大量气泡,溶液逐渐变为浅绿色。放出有刺激性气味的气体。 * * 硫酸亚铁铵的制备 当溶液呈浅绿色不冒出大量气泡时,趁热过滤,将滤液转移到蒸发皿中(残渣用少量蒸馏水洗2-3次)。 反应耗时较长,实际操作时加了20 mL 3mol/L 的H2SO4,所以铁片可以反应完全,在残留少许铁屑时停止加热)反应时间约75min。 趁热过滤是避免晶体析出。残留铁屑称得约0.1g。 所以反应掉的Fe约为2.8g. * * 硫酸亚铁铵的制备 3. 硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵6.6g(计算得),放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,适度搅拌,溶解后,加热蒸发浓缩,蒸发时控制火焰温度,缓缓加热。 * * 硫酸亚铁铵的制备 3. 硫酸亚铁铵的制备称硫酸铵6.6g(计算得),放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,适度搅拌,溶解后,加热蒸发浓缩,蒸发时控制火焰温度,缓缓加热。 蒸发大约12min后,液面开始出现一层膜 * * 硫酸亚铁铵的制备 3. 硫酸亚铁铵的制备: 称硫酸铵6.6g(计算得),放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中,适度搅拌,溶解后,加热蒸发浓缩,蒸发时控制火焰温度,缓缓加热。 蒸发大约12min后,液面开始出现一层膜 溶解前适度搅拌是让硫酸亚铁与硫酸铵充分接触。控制火焰温度是防止晶体过热分解及局部氧化。 * * 硫酸亚铁铵的制备 控制在酸性条件下进行,以避免亚铁离子水解。晶膜出现后,停止加热,静置冷却结晶,晶体用无水乙醇洗涤,放在两张干滤纸间压干,称重 * * 硫酸亚铁铵的制备 控制在酸性条件下进行,以避免亚铁离子水解。晶膜出现后,停止加热,静置冷却结晶,晶体用无水乙醇洗涤,放在两张干滤纸间压干,称重 停止加热,放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅蓝绿色晶体。 * * 硫酸亚铁铵的制备 控制在酸性条件下进行,以避免亚铁离子水解。晶膜出现后,停止加热,静置冷却结晶,晶体用无水乙醇洗涤,放在两张干滤纸间压干,称重 停止加热,放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅蓝绿色晶体。 出现晶膜后停止加热是避免其失去结晶水。 * * 硫酸亚铁铵的制备 * * 计算产率: 计算得理论产量应为为19.6g。实际称得产品约12.2g 。产率约为62% 。不过因为产品是用滤纸压干,会混有水份,实际产率应更低些。 硫酸亚铁铵的制备 实验体会: 1. 制备硫酸亚铁时要保持铁过量,水浴加热。 2. 硫酸亚铁铵的制备:加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度。蒸发时要缓缓加热,以防局部过热。 * * 硫酸亚铁铵的制备 3. 实验过程中应保持足够的酸度。如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)中Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备(
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