医疗器械通用检验方法之标准操作规范.pptVIP

6 重金属总量（目视比色法） h) 铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用g）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。 6.1.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 6.1.5 试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。 6 重金属总量（目视比色法） 6.2 方法二(硫化钠法) 6.2.1 简述 在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。 6.2.2 仪器 分析天平：精度为0.1mg。 6.2.3 溶液的配制 a) 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。 b）硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10mL。 6 重金属总量（目视比色法） c) 铅标准贮备液（100μg/mL）：称取110℃干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入 5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀，作为标准贮备液。 d) 铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用c）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。 6.2.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 6 重金属总量（目视比色法） 6.2.5试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入氢氧化钠试液5mL、硫化钠试液5滴，摇匀，置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。 7 铵（纳氏试剂比色法） 7.1 简述 铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，可半定量测定其含量。 7.2 仪器 分析天平：精度为0.1mg。 7.3 溶液的配制 a）3mol/L的氢氧化钠溶液：称取12.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL。 二氯化汞饱和水溶液：称取约10g样品，加热溶于100mL水中，冷却后即得。 7 铵（纳氏试剂比色法） 纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，用时倾取上清液使用。 [注]纳氏试剂的配制方法也可参考下列方法配制：称取145.0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却。称取50.0g红色碘化汞和40.0碘化钾，溶于200ml水中。将此溶液倾入氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。 7 铵（纳氏试剂比色法） 氯化铵标准贮备液：准确称取0.300g氯化铵，用水溶解并定容至100mL含NH4+1.0g/L的标准贮备液。 氯化铵标准溶液：依据产品标准要求，检验前用d）标准贮备液准确稀释至所需浓度。 7.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 7 铵（纳氏试剂比色法） 7.5 试验步骤 取供试溶液10mL于一具塞的纳氏比色管中，另取10mL氯化铵标准溶液于另一比色管中，于上述两支管中各加入3mol/L的氢氧化钠溶液1mL和纳氏试剂1mL，混合均匀，5分钟后，比较上述两支比色管中溶液的颜色。 8 硫酸盐 8.1 简述 硫酸根与钡离子生成难溶性的硫酸钡，通过目视比浊法测定微量硫酸盐。 8.2 仪器 分析天平：精度为0.1mg。 8.3 溶液的配制 标准硫酸盐贮备液（SO42-含量为100mg/L）：称取经105℃～110℃下干燥至恒重的无水硫酸钠0.148g ，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 8 硫酸盐 标准硫酸盐溶液的配制：依据产品标准要求，检验前将上述标准硫酸盐贮备液用水准确稀释到所需浓度。 氯化钡溶液（61g/L）：称取氯化钡6.1g，用水溶解并稀释到100mL。 乙酸溶液（300g/L）：量取30mL冰乙酸，加水至100mL，摇匀。 8.4 供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。 8 硫酸盐 8.5 试验步骤 吸取0.75mL 95%(V/V)乙醇于25mL具塞比色管中，加入0.5mL 氯化钡溶液和0.25mL乙酸溶液，在持续振摇条件下，加入1.5mL的标准硫酸盐溶液，混合后振摇30s，制成混合液。取15mL供试溶液，加入0.3mL乙酸溶液酸化，将此酸化后的溶液加入上述混合液中。 同时取15mL标准硫酸盐溶液，同法制备标准对照液。 5分钟后比较供试溶液与对照液的浑浊度。 9