灰分及几种重要矿物元素的测定.pptVIP

常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……） 矿物元素的测定方法： 　　　化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。 二、钙的测定 钙的生理功能： 钙是构成机体骨骼、牙齿的主要成分。 钙参与凝血过程和维持毛细管正常渗透压，并影响神经肌肉的兴奋性。 食品中钙的来源： 乳及乳制品最好 豆及豆制品 蛋、鱼、虾皮等 食品中有效钙量 有效钙量 =（钙重/钙相对分子质量 —草酸重/草酸相对分子质量）×钙相对分子质量 含草酸多的蔬菜有时不仅要测定钙的量，还要测定草酸的量。 目前钙制剂产品 第一代：以无机盐为主 A：动物鲜骨、珍珠粉、贝壳（多羟基磷酸钙、） B：碳酸钙矿石、化学合成碳酸钙、碳酸氢钙、氯化钙 第二代：以有机盐为主 乳酸钙、葡萄糖酸钙、乙酸钙、柠檬酸钙等 第三代：具有生物活性结构的有机钙 L-苏糖酸钙、L-天冬氨酸钙及甘氨酸钙 钙的测定方法 高锰酸钾法 EDTA络合滴定法 原子吸收分光光度法 （一） KMnO4法 原理： 样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗的量，可计算出样品中钙的含量。 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 高锰酸钾法的优点是KMnO4氧化能力强,本身呈深紫色,用它滴定无色或浅色溶液时,不需另加指示剂. 高锰酸钾法的主要缺点是试剂常含有少量杂质,使溶液不够稳定;又由于KMnO4的氧化能力强,可以和很多还原性物质发生作用,所以干扰比较严重. (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 　　先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成纯蓝色，用以指示终点。 注意事项： 滴定是用的样品量随钙含量而定，最适合的范围是5-50μg； 加钙红指示剂后，不能放置过久，否则终点发灰，不明显； 氰化钾用来消除锌、铜、铁、铝、铅等的干扰，柠檬酸钠防止钙和磷结合形成磷酸钙； 滴定时的pH应为12-14，过高过低指示剂变红，滴不出终点。 (三）原子吸收分光光度法 样品经灰化后，加酸使无机元素全部溶解，直接吸入空气和乙炔的火焰中原子化，在光路中测定钙原子对钙空心阴极灯（242.7nm）吸收。 测定钙时，需加镧作为稀释剂，以消除磷酸等物质的干扰。 水的硬度有暂时性硬度和永久性硬度之分，这两者之和就称为总硬度。 什么是暂时性硬度？ 水的硬度原来指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是水中存在的钙盐和镁盐。如果钙镁以重碳酸盐的形式存在，它们在加热的情况下会析出沉淀，而降低水的硬度，这就是暂时性硬度 Ca(HCO3)2 = CaCO3↓+CO2↑+H2O 什么是永久性硬度？ 如果钙镁以硫酸盐、硝酸盐或氯化物等形式存在，它们在加热的情况下不会析出沉淀，这就是永久性硬度 我国规定以每升水中含碳酸盐钙的毫克数作为总硬度的单位 硬度大的水，称为硬水 硬水会使洗衣服的时候消耗较多的肥皂；烧水的时候形成锅垢，影响热的传导，浪费燃料；引起肠胃不适 测定总硬度常用EDTA滴定法 三、铁的测定 铁是人体必须的微量元素，是血红蛋白和肌红蛋白的组成成分。人体缺铁会引起贫血等疾病，铁过量会引起血红症等疾病。 食品在加工及储存过程常常会污染了大量的铁而产生金属味，色泽加深并导致食品脂肪氧化和维生素D分解，影响食品的品质和风味。 铁的测定不但具有营养学意义，而且具有卫生意义。 铁的测定方法 （一）硫氰酸钾比色法 （二）磺基水杨酸比色法 (三）邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法 (四）原子吸收分光光度法 （一）硫氰酸钾比色法 原理： 样品经消化后，各种铁均以三价铁盐的形式存在，在酸性溶液中，三价铁与硫氰酸钾溶液作用，生成