碳酸盐沉淀剂制备氧化锌氧化铜抗菌研究实验.docVIP

合 肥 合 肥 学 院 专题研究训练 专题研究训练 班 级： 10 无机非姓 名： 班 级： 10 无机非 姓 名： 吴敏 学 号： 1001071010 指导教师： 赵 娣 芳 Time \@ yyyy年M月d日2012年6月16日 采用碳酸盐沉淀剂法制备氧化锌和氧化铜的抗菌试验 吴敏 （合肥学院化学与材料工程系，230022） 1.概述：以CuSO4作为铜源, 以ZnSO4作为锌源,Na2CO3作为沉淀剂, 采用共沉淀法通过改变体系条件，使得前驱物碳酸铜碳酸锌均匀的沉淀下来。将沉淀洗涤、烘干并煅烧后制得CuO、 ZnO粉体。本实验结果表明纳米CuO、ZnO粉体对细菌有良好的抑制作用，因抗菌产品在很多领域有着极其重要的作用，因而其具有十分广阔的应用前景。 实验 2.1 药品及试剂 碳酸钠，硫酸锌，硫酸铜。 2.2 仪器及设备 低速大容量离心机，L-500,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 . 白度测量仪,测量范围：0～199 照测条件： 45/0 白度表示： R457蓝光白度 光源：模 拟 D65光源 测量孔径： Ф30 示值精度：01 零点漂移： ≤01 示值误差：≤ 1 测量 重复性： ≤02 , 哈尔滨宇达电子技术有限公司 。 烘箱,LK0154,吴江市郎科电热设备有限公司。 马福炉，上海大恒光学精密机械有限公司 。 Mastersizer2000.激光粒度仪。 2.3 实验原理 化学方程式：ZnSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + ZnCO3↓ CuSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + CuCO3↓ ZnCO3 = ZnO + CO2↑ CuCO3 = CuO + CO2↑ 2.4 实验方法和步骤 （1) 分别称取15克硫酸铜、硫酸锌和24.4克Na2CO3分别溶于去离子水配制成 1 mol/L溶液。分别量取65mL硫酸铜溶液及硫酸锌倒入500mL烧杯中，在搅拌器搅拌下，向溶液中缓慢滴加碳酸钠水溶液130mL，生成蓝绿色沉淀。反应完全后再继续搅拌一段时间，将沉淀置于离心机中离心处理，离心充分后倒去上层清液，用去离子水洗涤，再次离心处理，如此反复三次，得到蓝绿色前驱体。 （2）将上述前驱体放入烘箱中烘至恒重。冷却取出研磨成粉体，称量得到8.65克粉体。将研磨过的粉体放入马福炉中，在300度左右温度下锻烧2小时，煅烧完全后取出冷却后将粉体装入样品袋， 置于干燥器中保存，进一步做产品性能分析检测。 2.5 抗菌试验 称取等量的新鲜馒头，先将其研磨粉碎，然后用PBS溶液(0．03 mol／L，PH 7．2)配制 成一定质量浓度的悬液。分别取10mL悬液倒入两个烧杯中，制成相同浓度的培养基，然后称取ZnO和CuO的混合粉体配成0.1g/L溶液，再量取一定量的去离子水，量取等量的液体分别倒入两个培养基中，在培养基上进行培养。 结果与讨论 3.1 白度测试  样品的分析测试与表征 X射线衍射法(XRD) X射线衍射法(XRD)可以分析样品的物相组成，并用谢乐公式 [5-6] 计算样品的平均晶粒度。可根据谢乐公式(Scherrer公式)计算晶体平均粒径:D=Kλ/βcosθ 式中:K—Scherrer常K=0.89； λ—特征x射线波长，取λ=?1.5406?≈0.154nm；β—衍射线剖面积分半高宽，即β=半高宽·π/180≈半高宽/57.32；θ—衍射峰所对应的角度。 3.2 粒度测试 扫描电子显微镜法(SEM) 扫描电子显微镜法(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极 狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的 二次电子发射.二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序 建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像.扫描电子显微镜的放大倍数从十倍到几十万倍连续可调，即可看低倍像，又可看高倍像。扫描电子显微镜法(SEM)通过放大的电镜照片，研究物质的微观形貌，定性地评价粉体的分散程度[7-9]。 样品表征 将沉淀反应前驱体放入马弗炉中400℃下焙烧2小时，对焙烧后的产品进行X射线衍射 分析。产品的X射线衍射分析(XRD)图如图4所示。由图4可知，与物质PDF卡片标准图谱对照，样品焙烧完全，所得产品为氧化铜；样 品XRD图谱上的峰形尖锐，表明实验样品结晶完整。扫描电子显微镜（SEM）分析结果如图5所示：由SEM图分析可以看出纳米氧化铜颗粒粒子分布较均匀，分散性较好。但有团聚体存 在，由于纳米颗粒较