液液萃取传质单元高度的测定实验.docxVIP

实验目的 1、了解液—液萃取设备的结构和特点。 2、掌握液—液萃取塔的操作。 3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。 基本原理 萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。 1.液液传质特点 液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小.因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。 在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。 研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： (1)液滴分散与聚结现象； (2)塔顶、塔底分离段的分离效果； (3)萃取塔的液泛现象； (4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。 本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。 2.液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算 萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 按萃取相计算的传质单元数计算公式为： 用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得～YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得 传质单元高度： 式中：H—— 萃取段高度，m； HOE、HOR—— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度， 体积总传质系数： NOE、NOR 式中：KEa —— 为连续相总体积传质系数，kg/(m3·s) KRa —— 为分散相总体积传质系数，kg/(m3 VE、VR —— 分别为连续相和分散相的质量流量， Ω —— 塔的截面积，m2； Yt、Yb—— 分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度， Xt、Xb —— 分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度， 3.萃取塔中的物料衡算—— 操作线方程 液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算： 上式即为萃取操作线方程，它的斜率为B/S。当Y＝Yt时，X=Xt，所以操作线是经过(Xt，Yt)和(X 萃取过程的萃取率为 4.实验各样品的测定 用移液管分别取煤油相10mL，水相25mL样品，以酚酞做指示剂，用0.01N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。计算公式如下： 油相中苯甲酸的浓度： 水相中苯甲酸的浓度： 实验装置 实验装置的流程示意图见图一、图二。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。 主要设备的技术数据如下： 1.萃取塔的几何尺寸： 塔径D 37mm 塔身高 1000mm 2.水泵、油泵 CQ型磁力驱动泵