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PAGE 萃取实验 一、实验目的 1、熟悉转盘式萃取塔的结构、流程及各部件的结构作用； 2、了解萃取塔的正确操作； 3、测定转速、处理量、塔高等对分离提纯效果的影响，并计算出传质单元高度。 二、实验装置、流程及操作说明 1、实验装置及流程示意 流程描述： 萃取剂：萃取剂槽—水泵—流量计—塔上部进—塔下部出—油水液面控制管—地沟 原料液：原料液槽—油泵—流量计—塔下部进—塔上部出—萃余相槽—原料液槽 2、实验体系：重相：萃取剂—水； 轻相：原料液—煤油中含有苯甲酸 3、进料状态：常温 4、塔设备结构参数：塔内径D=84mm，塔总高H=1300mm，有效高度650mm；塔内采用环形固定环14个和圆形转盘12个，盘间距50mm。塔顶塔底分离空间均为250mm。 5、配套设备参数： 循环泵：15W磁力循环泵 贮液槽：300×300×300（长×宽×高=25升）不锈钢槽3个； 调速电机：100W，0—1450rpm无级调速； 6、仪表参数：流量计：LZB-4，量程2.5～25 l/h 转速表：0—2900rpm 7、操作参数：萃取剂与原料液5—15l/h 转速：400—1200rpm 三、操作步骤： 1、开车准备阶段 ⑴、灌塔：在萃取剂循环槽中倒入蒸馏水，打开水泵，打开进塔水流量计向塔内罐水，塔内水上升到最上第一个固定盘与法兰约中间位置即可，关闭进水阀。 ⑵、配原料液：在原料循环槽中先加煤油4/5处，再加苯甲酸配置约0.003Kmol/m3的原料液。此时可分析出实际原料浓度。 ⑶、开启油泵、油阀，试图排出管内气体，使原料能顺利进入塔内；然后关闭油阀。 ⑷、开启转盘电机，使转速在一定转速约500rpm左右。 [具体转速确定，可由用户根据实际情况确定，本实验说明书上的转速只是建议] 2、实验阶段（保持流量一定，改变转速） ⑴、保持一定转速，开启水阀[如10l/h]一定值，再开启进料油阀一定值[如11l/h]，维持其一定； ⑵、开启塔底出水阀，观察塔顶油—水分界面，并维持分界面在第一个固定盘与法兰约中间位置，最后水流量也应该稳定在和进口水相同流量的状态。 [如何保证油水分界面？油水分界面应在最上固定盘上玻璃管段中间位置，若发现界面下移，可关闭塔底出水阀一段时间，等界面上升到一定高度后再打开放水阀，具体由用户掌握。界面的偏移对实验结果没有影响。] ⑶、一定时间后（稳定时间约10分钟），取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。 [本实验替代时间的计算，设分界面在第一个固定盘与法兰中间位置，则油的塔内存储体积是(0.084/2)2*3.14*0.125=0.7升，流量按11升/h，替换时间为0.7/11*60=3.8分钟。根据稳定时间=3*替代时间设计，因此稳定时间约为10分钟] ⑷、改变转速650、800等，重复以上操作。并记录下相应的转速与出口组成分析数据。 3、实验阶段（保持转速一定，改变流量） ⑴、保持一定转速（可保持上述中间的某个转速），只调节水和油阀到一定值； ⑵、一定时间后（约上述稳定约10分钟后），接取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。 ⑶、并记录下相应的转速与出口组成分析数据。 4、观察液泛 将转速调到约1100rpm，外加能量过大。观察塔内现象。油与水乳化强烈，油滴微小，使油浮力下降不足以上升达到分层，整个塔处于乳化状态。此为塔不正常状态，应避免之。 5、停车 ⑴、实验完毕，关闭进料阀，关闭循环泵，关闭调速电机。 ⑵、整理产品槽、油原料槽中料液。以备下次实验用。 四、实验原理 1、基本原理 萃取常用于分离提纯“液—液”溶液或乳浊液，特别是植物浸提液的纯化。虽然蒸馏也是分离“液—液”体系，但和萃取的原理是完全不同的。萃取原理非常类似于吸收，技术原理均是根据溶质在两相中溶解度的不同进行分离操作，都是相间传质过程，吸收剂萃取剂都可以回收再利用。但又不同与吸收，吸收中两相密度差别大，只需逆流接触而无须外能；萃取两相密度小，界面张力差也不大，需搅拌、脉动、振动等外加能量。另外萃取分散的两相分层分离的能力也不高，萃取需足够大的分层空间。 萃取是重要的化工单元过程。萃取工艺成本低廉，应用前景良好。学术上主要研究萃取剂的合成与选取，萃取过程的强化等课题。为了获得高的萃取效率，无论对萃取设备的设计还是操作，工程技术人员必须对过程有全面深刻的了解和行之有效的方法。通过本实验装置可以达到这方面的训练。本实验是通过对水煤油中的苯甲酸萃取进行的验证性实验。 2、萃取塔结构特征 需要适度的外加能量；需要足够大的分层空间。 3、分散相的选择 ⑴、体积流量大者作为分散相；（本实验油体积流量大） ⑵、不易润湿的相作为分散相；（本实验油为不易润湿） ⑶、界面张力理论，正系统