硅藻提纯方法新进展_ 小个体硅藻纯化的实验技术.pdfVIP

第 ３０卷　第 ３期 第　四　纪　研　究 Ｖｏｌ．３０，　Ｎｏ．３ 　２０１０年５月 ＱＵＡＴＥＲＮＡＲＹ　ＳＣＩＥＮＣＥＳ Ｍａｙ，２０１０ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１７４１０．２０１０．０３．２２ 文章编号　　１００１－７４１０（２０１０）０３－６２３－０２ 硅藻提纯方法新进展：小个体硅藻纯化的实验技术 ＡＮｏｖｅｌＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＤｉａｔｏｍＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｉｔｈａＦｏｃｕｓｏｎＳｍａｌｌＳｉｚｅ ① ① ① ② ② 李　东 　汉景泰 　孙会国 　董　明 　富永红 （ 中国科学院地质与地球物理研究所新生代地质与环境重点实验室，北京　１０００２９； 吐哈油田勘探开发研究院，哈密　８３９００９） ① ② 硅藻壳体氧同位素是近年来发展起来的一种重要的古 只有双氧水加热反应法和在空气中燃烧的方法，可以有效去 气候研究手段［１～３］，硅藻的分离提纯是开展此项研究的重要 除有机质，且很小或没有对氧同位素造成影响。燃烧法会导 一环。矿物杂质由于与硅藻壳体的氧同位素差异很大［１，４，５］， 致部分沉积物因高温（５５０℃）而烧结固化，从而增加后续分 ［１，４］ 对目前常用的硅藻氧同位素实验方法 获得的结果有显著 离的难度。为避免样品与双氧水的反应时间过长对氧同位 影响。因此，硅藻氧同位素分析对硅藻样品的纯度要求极 素可能产生的影响，我们将样品置于烧杯内，采用双氧水加 高。大多数硅藻个体微小，给分离提纯带来很大的难度，不 热法去除有机质以缩短反应时间。但需要注意的是：１）有 少学者提出了改进方案，如 Ｍｏｒｌｅｙ等在 Ｓｈｅｍｅｓｈ等的基础 机质含量较高的湖泊沉积物，加热状况下与双氧水加剧反应 ［４，６］ ［７］ 上 ，建立了一套标准硅藻提纯方法。近期李键等 基于 易形成大量泡沫，导致样品外溢损失且易因喷溅造成样品间 具体样品对 Ｍｏｒｌｅｙ的方法作了部分修改。但在我们的实际 ［９］ 的污染。因此，先使样品在常温下与双氧水反应 ，待其泡 操作中，上述方法均未收到令人满意的效果。本文基于我国 沫产生速度降低之后，再将其移至加热板上。在加热反应时 东北四龙湾玛珥湖沉积样品的硅藻分离提纯的实验操作，提 因双氧水易分解消耗而降低双氧水浓度，每 １小时加少许双 出一套更为细致的技术方法，收到了良好的效果，尤其对小 氧水以保持反应持续进行，同时应注意不可使其变干，干燥 个体硅藻（直径４～５ｍ）的提纯非常有效，实验所用材料经 ［１０］ μ 会使硅藻断裂破碎 。２）与双氧水反应过程中，观察发现 济易得。 烧杯内呈悬浊液，底部不再有灰黑色沉淀时，可将沉积物移 本文提出的方法及分离提纯操作过程可概括为：双氧 入离心管。通过显微镜下检查，调整离心机转速以分离有机 水去除有机质；离心机分离有机碎片；盐酸去除碳酸盐；筛 物碎片（使有机碎片悬浮、硅藻沉淀）。此方法对于缩短反应 选去除粗颗粒；自然沉降去除细颗粒；溴化锌重液浮选；再 时间非常有效。３）加入去离子水，离心并吸取上层浊液，重 次自然沉降、烘干等步骤。为方便比较，我们归纳了前人［４，７］ 复进行，确保