2012年全国工业分析检验竞赛.doc

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PAGE PAGE 8 附件: 化学检验技术技能大赛应会试题 (高职教师组、学生组,中职学生组) 高职学生组和教师组 《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。 1.仪器 电子分析天平(200g,0.1mg),1台; 托盘天平(100g,0. 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支; 锥形瓶(250mL),7只; 容量瓶(250mL),3只; 移液管(25mL),1支。 2.试剂 氧化锌,基准试剂; 铬黑T指示液,5g/L; EDTA标准溶液,约0.05mol/L; HCl溶液,20%; NH3·H2O溶液,10%; 氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10; 硫酸镍样品; 紫脲酸铵混合指示剂:称取 1g 紫脲酸铵及200g 干燥的氯化钠,混匀,研细。 3. 实验操作 准确称取两个1.5000g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(不得用去皮的方法,否则称量为零分),用少量水湿润,加20mL20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL水,用10%的氨水调节溶液pH至7~8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g/L的铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好变为纯蓝色。平行标定两次,同时做一个空白 准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中,加入70mL水,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定两次 4. 结果计算 式中 c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g; V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL; M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。 式中 w(Ni)——镍的质量分数,g/Kg; c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL; M(Ni)——镍的摩尔质量,58.69g/moL m——试样的质量,g。 注:1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。 2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。 4.滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。 中职学生组 (一)《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准溶液的标定及硫酸镍样品的测定。 1. 仪器 电子分析天平(200g,0.1mg),1台; 托盘天平(100g,0. 酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支; 锥形瓶(250mL),4只; 容量瓶(250mL),1只; 移液管(25mL),1支。 2.试剂 氧化锌,基准试剂; 铬黑T指示液,5g/L; EDTA标准溶液,约0.05mol/L; HCl溶液,20%; NH3·H2O溶液,10%; 氨-氯化铵缓冲溶液,pH≈10; 硫酸镍样品; 紫脲酸铵混合指示剂:称取 1g 紫脲酸铵及200g 干燥的氯化钠,混匀,研细。 3.实验操作 准确称取1.5000g于(800±50)℃的高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(不得用去皮的方法,否则称量为零分),用少量水湿润,加20mL20%的盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,定容。移取25.00mL于250mL锥形瓶中,加70mL水,用10%的氨水调节溶液pH至7~8,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及3~4滴5g 准确称取2.8g硫酸镍样品于250mL锥形瓶中,加入70mL水,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2 g 4.结果计算 式中 c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L; m(ZnO)——基准氧化锌的质量,g; V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的体积,mL; M(ZnO)——氧化锌的摩尔质量,81.39g/mol。 式中 w(Ni)——镍的质量分数,g/Kg; c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V(EDTA)——滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL; M(Ni)——镍的摩尔质量,58.69g/moL m——试样的质量,g。 (二)《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定未知物的含量 1.仪器 紫外-可见分光光度计(T6型); 石英吸收池(1cm),2个; 容量瓶(100mL),10只; 吸量管(5mL、10mL),各1支; 移液管(5mL,1支;10mL,1支;25mL,1支;20mL,1支); 烧杯(50mL),5个; 量筒(10mL),1个。 2.试剂 标准溶液(1mg/mL):磺基水杨酸、山梨酸

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