SHT-1547-1993 工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1547一93 工业用1一丁烯中微f甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气 相 色 谱 法 1 主题内容与适用范囤 本标准规定了工业用1一丁烯中微量甲醇、甲基叔丁基醚含量测定的气相色谱法。 本标准适用于工业用1一丁烯中浓度大于5mL/m，的甲醇、甲基叔丁蓦醚的测定。 2 引用标准 GB/T13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3 方法提要 本标准采用GDX-104色谱柱或PorapakQ色谱柱，用氢火焰离子化检测器测定工业用1一丁烯中 微量甲醇和甲基叔丁基醚，并按外标法定量。 4 材料与试荆 4.1 载气:氮气或氢气:纯度大于99.99yo(V/V),经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.2 辅助气; 4.2.1 氢气或氮气:纯度大于99.99%(V/V),经硅胶及5A分子筛干操、净化。 4.2.2 空气(压缩空气):经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.3 甲醉:AR. 4.4 甲基叔丁基醚:纯度大于99%. 4.5 1-丁烯:纯度大于99.5写，其中应不含有甲醇和甲基叔丁基醚。 4.6 固定相:GDX-104,粒径0.177mm-0.25mm(60目~80目)。PorapakQ,粒径0.149mm- 0.177mm(80目~100目)。 5 仪器 配有氢火焰离子化检测器及带有程序升温装置的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低检测 浓度下的甲醇、甲基叔丁基醚所产生的峰高至少大于噪声的两倍。 5.1 进样装置 气体进样阀，定量管容积为1mL-2mL或1mL医用玻璃注射器。 5.2 色谱柱 5.2.1推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,能达到同等分离效能的其他色谱柱亦可使用。 5.2.2色谱柱的制备 用真空抽吸法进行色谱柱的装填，装柱不宜过紧或过松。 5.2.3 色谱柱的老化 中国石油化工总公司1993-06-们批准 1994-05-01实施 SH/T1547-93 GDX-104柱:以流速为30mL/min通人载气约20min后升温至100`C，恒温30min后将温度升至 160℃恒温24h, PorapakQ柱:以流速为30ml-/min，通入载气约20min后开始升温至100`C，恒温30min后将温 度升至200C‘，恒温24h, 表 1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色 谱 柱 GDX-1040 PorapakQ 柱管材质 不锈钢 柱长，m 4 3 内径，mm 2 固定相粒径，mm 0.177^-0.250 0.149--0.177 190C 柱温 125C /5min 恒温 粤 20(/min 件1200C声20C/m7mnim 3min 载气 组气 氮气 . 载气流速，mL/min 30 汽化室温度，℃