实训四粗食盐的提纯与质量检验.ppt

?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? * * 基础化学 南粤高等职业教育药学类专业规划教材 （供药学类、中药学类、制药工程、生物制药专业用） 编 委 会 主 编 蔡自由 杨 柳 副主编 石 晓 陈鲜丽 李永冲 编 委（以姓氏笔画为序） 石 晓（广东食品药品职业学院） 宋丽燕（广东茂名健康职业学院） 杨 柳 （海南医学院） 陈鲜丽（韶关学院医学院） 李永冲（广东食品药品职业学院） 侯 杰（海南医学院） 吴文婵（广东茂名健康职业学院） 梁曼妮（肇庆医学高等专科学校） 吴梦瑛（惠州卫生职业技术学院） 蔡自由（广东食品药品职业学院） 实训四 粗食盐的提纯 与质量检验 实训四 粗食盐的提纯与质量检验 一、目的要求 1．掌握试剂取用、称量、研磨、溶解、振荡、搅拌、试纸的使用、过滤、蒸发、浓缩、结晶和干燥等基本操作。 2．熟悉粗食盐的提纯及质量检验的方法。 二、实训指导 1．粗食盐的提纯 粗食盐中除含有少量泥砂等不溶性杂质和有机物外，还有可溶性杂质，如K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、 、Br-、I-等离子。 粗食盐提纯方法一般采用下列步骤： （1）加热灼烧，破坏有机物等杂质。 （2）溶解后，热过滤除去泥砂等不溶性杂质。 （3）加入适当试剂，除去Ca2+、Mg2+、 等可溶性杂质。 首先，加入稍过量的BaCl2溶液，除去 离子；再加入适量的Na2CO3和NaOH，除去Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子；最后用稀盐酸调节溶液pH至2～3，除去过量的OH-和 。 实训四 粗食盐的提纯与质量检验 （4）由于钾盐的溶解度比NaCl的溶解度随温度变化大，故在NaCl蒸发结晶时，可溶性杂质，如K+、Br-、I-等，留在母液中而与NaCl分离。 2．质量检验 （1）杂质限度的检查法 ①清晰度；②酸碱度。 （2）Na+和Cl-离子的检验 ①Na+。用焰色反应检验。②Cl-。加入AgNO3，有白色沉淀，滴加氨水，沉淀溶解，再加HNO3至酸性，沉淀又重新生成。 实训四 粗食盐的提纯与质量检验 （二）操作步骤 1．粗食盐的提纯 （1）用台称称取10.0g粗盐，置于研钵中研细，转移至蒸发皿中，将蒸发皿放在铁圈上，用小火炒至无爆裂声，冷却。 （2）将炒过并冷却的食盐转移至盛有40ml水的100ml烧杯中，加热并搅拌使其溶解，用保温漏斗、菊花形滤纸趁热过滤，除去不溶性杂质，保留滤液。 实训四 粗食盐的提纯与质量检验 （3）加热滤液，在近沸下，边搅拌边逐滴加入1mol·L?1 BaCl2溶液，加入1.5～2ml时，停止加热和搅拌。待沉淀下沉，溶液变清后，沿烧杯壁加1滴BaCl2溶液，观察上层清液是否有浑浊。如有浑浊，表明 尚未除尽，继续滴加BaCl2溶液，直至上层清液在加入1滴BaCl2溶液时无浑浊为止。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉降，用减压过滤，将BaSO4沉淀除去，将吸滤瓶内滤液转移至干净的烧杯中。 实训四 粗食盐的提纯与质量检验 （4）将滤液加热至沸，用小火保持微沸，边搅拌边滴加入饱和Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+、Fe2+和过量的Ba2+生成沉淀，用上述检验 是否除尽的方法，检验Ca2+、Mg2+、Fe2+、Ba2+沉淀是否完全。在此过程中，注意补充蒸馏水，保持原溶液体积基本不变，防止NaCl晶体析出。再加入2mol·L?1 NaOH使溶液pH在10～11（用pH试纸检验）。继续煮沸2～3min，冷却后，普通过滤，除去CaCO3、BaCO3、Mg2(OH)2CO3、Fe(OH)3等沉淀，滤液转移至蒸发皿中。 实训四 粗食盐的提纯与质量检验 （5）滤液滴加2mol·L?1 HCl，使溶液pH至2～3（用pH试纸检验）。将溶液加热蒸发浓缩，当液面出现一层结晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，以免溶液溅出。将溶液蒸发至糊状稠液时，停止加热（注意：切勿蒸干！）。冷却后，减压过滤至干，并用少量95%乙醇淋洗产品2～3次。将晶体转移到蒸发皿中，加热炒干（不冒水气，