Discovery TGA 550安装操作培训.ppt

* * * * * * * * * * 理论应用培训课程 仪器操作应用培训课程日程及报名链接：/items.aspx Thank You * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 校准过程- Temperature Calibration 校准频率：每月一次，或当热电偶位置，吹扫气（Purge Gas）发生改变时，重新校准；校准时根据磁性材料升高到居里点时的磁性变化所引起的失重，测得居里点，并与标准参考值一起存入仪器系统，对温度进行校准。 设置界面如下：仪器标配的标准物质为Nickel，首先在Reference Material下拉菜单中选择Nickel； Ramp中设定升温速率为10； Pan Number中输入放置Nickel标准物质的样品盘在Auto Sampler上的位置；（在将Nickel放在样品盘前，先用空盘Tare）； 勾选Perform Verification after Calibration，使用与Calibration试验相同的设置，在校准后进行验证试验,如右图所示： 校准过程- Temperature Calibration 设置完成后，点击Queue All按钮，即弹出如下对话框，两个温度校准序列试验进入Running Queue; 校准过程- Temperature Calibration 将装有Nickel标准物质的样品盘Load到天平上，关闭炉子。 如右图示例，将仪器随带磁铁置于炉子下方，使其尽可能靠近炉子底部。 校准过程- Temperature Calibration 如前所述，确认Auto Sampler中Open Furnace at End of Sequence未勾选；End of Test中，Enable Air Cool未勾选；以确保在试验结束时，取走磁铁前，炉子不会自动开启。 点击开始试验，进行温度校准； 校准过程- Temperature Calibration 温度校准完成后，软件系统会自动分析并保存分析结果。 如果出现以下提示，则需手动分析居里点，并保存校准结果：此时点击Close，软件会自动转入下页所示界面。 校准过程- Temperature Calibration 在此页面中，点击Go to按钮，软件进入手动分析居里点的页面，如下页； 校准过程- Temperature Calibration 在此页面中，单击鼠标右键，然后选择Edit Analysis，进入下页所示界面： 校准过程- Temperature Calibration 如下左图，软件上出现三个十字圆光标，和一个对话框。使用鼠标左键，拖动三个十字圆光标到下右图所示位置，以分析Endset Point： 分析完毕后，在对话框中点击Accept。 校准过程- Temperature Calibration 如下左图所得居里点分析结果，点击图形下方的Calibration Results选项卡按钮，进入到如下右图界面，点击Apply按钮，将校准结果手动保存； 校准结果保存后，在Calibration Data中，可查看相关数据。 第五章 样品测试制备与测试 样品准备 样品量一般取5-10mg，视情况确定具体的量。 测试方法 TGA测试方法一般会涉及到起点温度，终点温度，升温速率，吹扫气选择和吹扫气流量等； 以上这些因素对测试结果都有一定的影响，特别是升温速率和样品量，因此在报告TGA测试结果时，需同时说明测试方法。 测试 使用洁净的空盘，放在Auto Sampler上的目标位置，然后点击软件中的TARE，仪器会自动挂上相应的样品盘，关闭炉子，去皮。 若需设置多个试验序列，也可以同时选择多个样品盘去皮，设定后仪器会按照Auto Sampler上的序号，逐个进行； 去皮操作后，加上适量样品，编辑好样品信息和试验方法，点击Start按钮开始试验。 样品准备与测试 试验结束后，将样品盘中的未分解残留品清理掉，然后可以如右图，将其在酒精灯外焰上烧红，以进行彻底的清理。 清理样品盘过程，注意避免把样品盘弄变形。 样品盘的清理 第六章 TGA常见问题与维护 热电偶和样品盘 TGA热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试比较多，会引起热电偶故障。热电偶为消耗品，不在保修范围。 下列物质将损坏白金： 卤素（Cl2，F2，Br2），王水Li2CO3 [CO2释出之前]，SiC，[1000℃以上] FeCl3，Be合金 [在熔点以上即开始挥发]，HCl与氧化性物质（如铬酸，锰酸盐，三价铁盐，熔融盐）混合，还原性气氛，Pb，Zn，Sn，Ag，Au，