SN-0286-1993 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法.pdfVIP

出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 Method for the determination of pentachlorophenol residues， in leather and leather products for export SN 0286-93 1主题内容与适用范围 本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验。 2抽样和制样 2.1检验批 以不超过2 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～500 15 501～1000 17 1001～2500 20 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取200g作为原始样品，原始样品总量不得少于1 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及 时送实验室。 2.4试样制备 2 将皮革样品剪成约l cm 的小块，用四分法缩分出50g以上样品，于粉碎机上粉碎，过 2mm孔筛，混匀，均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明 Ф 标记。 2.5试样保存 将试样于室温中保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 3.1方法提要 以碳酸钾溶液提取试样中的五氯酚，提取液酸化后，用正己烷反提取，经浓硫酸净化后，用气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1碳酸钾：分析纯。 3.2.2正己烷：分析纯。 3.2.3碳酸钾溶液：0.1 mol ／L。将13.8g碳酸钾溶解于1 000mL蒸馏水中。 3.2.4浓硫酸：分析纯，密度约1.84g ／mL。 3.2.5异丙醇：分析纯。 3.2.6无水硫酸钠：分析纯，600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中。 3.2.7五氯酚标准品：纯度≥99％。 μ 3.2.8五氯酚标准溶液：准确称取适量的五氯酚标准品，用正己烷配成浓度为100 g ／mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1气相色谱仪，配有电子俘获检测器。 3.3.2锥形瓶：具磨口塞，100mL。 3.3.3振荡器。 3.3.4分液漏斗：125 mL。 μ 3.3.5微量注射器：5 L。 3.4测定步骤 3.4.1提取 称取试样约1g(准确至0.001g)于100mL锥形瓶中，加入50mL碳酸钾溶液(0.1mol/L)，振荡、提取30min。过滤，用10mL碳酸钾溶液洗涤残渣，将滤液转 入125mL分液漏斗中。 3.4.2净化 于滤液中加2mL浓硫酸，再加20mL正己烷-异丙醇混合液