SNT 0256-1993 出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定.pdf

出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的 测定 Method for the analysis of silicon carbide for export— Determination of silicon carbide SN ／T 0256— 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用于冶金脱氧剂和耐火材料的出口碳化硅中碳化硅含量的分析方法。 本标准适用于出口中、低品位碳化硅的测定，磨料级碳化硅也可参照使用。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB l467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3试样的制备 3.1 块状试样 先用锤子于钢板上将大块打碎至所有样品都通过2.5mm筛，充分混合后，分取1kg样品；利用对辊粉碎机使样品全部过1mm筛，分取约100g试样，吸铁；用 钢乳钵将样品粉碎至全部过100目筛，分取约25g样品，用磁铁吸出粉碎时带入的铁屑，放入称量瓶中，在105± 5℃的烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中 冷却备用。 3.2 粒状试样 将样品混合均匀，分取约100g试样，按3.1相同步骤，使样品全部过100目筛，分取约25g，吸铁，烘干，置于干燥器中冷却备用。 4 碳化硅含量的 测定 4.1 燃烧-重量法(方法一) 4.1.1 方法提要 试样置于高温炉内在一定温度下灼烧，除去游离碳后，称取灼烧后残渣，加助熔剂在氧气流中高温加热，分解，使碳化硅中的碳完全燃烧生成二氧化 碳，二氧化碳用装有碱石棉及高氯酸镁的吸收瓶吸收，根据吸收瓶的增重来计算含碳量，换算为碳化硅的含量。 4.1.2 试剂及仪器装置 a. 氧气，99.5％以上。 b. 助熔剂，称取45 g分析纯四氧化三铅及7g三氧化二硼于素瓷皿中，在950℃加热熔化约5min。取出，将熔液立即倒在铝质皿内或板上，冷却后用瓷研 钵将其研成细颗粒备用。 c. 碱石棉，化学纯，粒度为20～30 目。 d. 无水高氯酸镁，粒度为24～50 目。 e. 偏钒酸银或活性二氧化锰(颗粒状)。 f. 箱式高温炉。 g. 管式高温炉。 测定碳的装置及二氧化碳吸收瓶详解图如图1、图2所示。 4.1.3 测定步骤 4.1.3.1 灼烧减量的测定 称取干燥试样(3.1或3.2)1 g(精确至0.1 mg)于灼烧至恒重的方舟内，置于高温炉中在850± 20℃灼烧2h1)，取出，在空气中稍冷却后，置于干燥器中继 续冷却至室温，称重。残渣用于结合碳的测定。 灼烧减量按式(1)计算： … … … … … … … … … … … (1) 式中：Mv— 灼烧减量，％； m— 试样重，g； m — 灼烧前试样加方舟重，g； 1 m — 灼烧后试样加方舟重，g。 2 残渣百分含量按式(2)计算： … … … … … … … … … … … (2) 式中；R— 残渣百分含量，％。 注：1)当游离碳的含量太高时，可适当延长灼烧时间。 4.1.3.2 结合碳的测定 结合碳是指与硅化合形成碳化硅的那部分碳。用燃烧一重量法测定碳的装置如图1所示。具体测定步骤如下； 4.1.3.3 空白测定 将炉温升到1050± 30℃，通氧气，调节氧气流速(氧气流速以硫酸干燥瓶(14)中不连续冒气泡为宜)，在开始测定前，先灼烧废样以清洗气路，同时检验 装置气密性及气路是否畅通，然后分别称取两吸收瓶重量。 称取3g助熔剂于预先空烧过的瓷舟中，拔开燃烧管入口塞子，用送样棒将瓷舟送至燃烧管中央高温处，迅速塞紧塞子；通氧气40min，通气阀(5)通大 气，拔开燃烧管入口塞子，取出瓷舟，待硫酸干燥瓶(14)内两液面平行时，迅速关闭吸收瓶，分别称取两吸收瓶重量。空白值直接以第一个吸收瓶的增 重m (g)表示。 0 4.1.3.4 标样的测定 称取0.2 g标样(精确至0.1 mg)于预先空烧过的瓷舟内，盖上3 g助熔剂，以下按空白测定(4.1.3.3)相同步骤进行，利用第一个吸收瓶的增重，按公式 1) (3)计算碳含量 ；当测定结果在允差范围内时，说明装置正常，可进行试样测定