石油产品分析 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 88-2.pptVIP

* 帮助 返回 下页 上页 第二节 柴油的安定性 一、评定柴油安定性的意义 影响柴油安定性的主要原因是油品中存在的不饱和烃（如烯烃、二烯烃）以及含硫、氮化合物等不安定组分。 安定性差的柴油，长期贮存，可在油罐或油箱底部、油库管线内及发动机燃油系统生成不溶物。我国车用柴油（GB/T 19147－2003）要求总不溶物含量不大于2.5mg/100mL。 二、测定方法概述 1．冰乙酸-甲醛法 SH/T0184－1992（2000）《柴油贮存安定性测定法（冰乙酸-甲醛法）》主要适用于测定不加添加剂的柴油，主要仪器设备为电动震荡机（康氏）、离心机和烘箱。 基本原理：基于试样中不与冰乙酸-甲醛混合溶剂反应，所残留下的不溶于油和石油醚之残留物的质量。 试样反应后残余物生成的质量分数按式（8-5）计算。 测定主要步骤：将清洁、干净的试管放在140℃±2℃烘箱中恒温1h后，放入干燥器中冷却30min后称量，直至连续两次称量之差不超过0.0004g为止。取5mL试样于已知质量的试管中称量，然后加入冰乙酸-甲醛混合溶剂。将上述试管盖上磨口塞，放在震荡机内震荡15min，取出后再放入离心机中分离5min。用吸液管吸去试管中的油相，再用石油醚多次冲洗试管磨口塞、内壁和下层溶剂相，摇匀、分层后，弃去上层石油醚及油分，直到混合溶剂相中的油迹洗净为止。将清洗好带有混合溶剂相的试管放入140℃±2℃烘箱中恒温5h （8-5） 蒸干混合溶剂（注意用通风橱排风），再将其放入干燥器中冷却30min后称量，直至连续两次称量之差不超过0.0004g为止。 采用冰乙酸-甲醛法测定柴油的贮存安定性，属于常温贮存安定性试验法。该方法操作简单、快速，其有效预测期为1年，预测成功率可达90%以上。 2．催速法 （1）SH/T 0238－1992《柴油贮存安定性测定法》 主要适用于测定除加氢以外的各种柴油，也适用于评定、筛选柴油抗氧化添加剂，试验过程中使用的主要仪器设备为柴油贮存安定性测定装置（图8-5）、油浴、镍滤锅及玻璃纤维滤纸、真空泵及吸滤瓶、干燥箱和分光光度计等。 基本原理：在1L的带有冷凝管的烧瓶内，装入700mL试 （8-6） 样，并将其置于甘油浴中恒温100℃±0.5℃、持续16h（或50℃、4周）加速贮存后，用玻璃纤维纸过滤试样，测定试样中的沉渣量和颜色变化，来评定柴油的贮存安定性。 100mL试样所含沉渣的质量按式（8-6）计算。 主要试验步骤：准确量取700mL业已处理好的试样于测定装置的烧瓶中，放进油浴温度为100℃±0.5℃的工业丙三醇（甘油）浴中，使测定装置中的烧瓶圆球部分全部浸没在油浴中，启动油浴搅拌装置并记下试验开始时间。在100℃加速贮存16h（或50℃时为4周），停止油浴和搅拌、取出试验烧瓶，用自来水冲洗其外部冷却5min，再放到暗箱中自然冷却至室温。将冷却后试液倒入铺有玻璃纤维滤纸的镍滤锅内, 控制适当真空度（26.7～66.7kPa），抽滤至1000mL吸滤瓶中，过滤下的滤液转入干净的试剂瓶中。用石油醚多次洗涤试验烧瓶中的油迹，直至无油为止，洗涤液均倒入镍滤锅中进行抽滤。再用苯-乙醇溶液多次洗涤黏附在试验烧瓶中的沉渣、使其溶解，洗涤液均倒入镍滤锅中用另一吸滤瓶进行抽滤，续用苯-乙醇混合溶液进行洗涤，直至滤纸和试验前一样洁白（或虽有颜色，但滤液无色）为止，过滤下的滤液转入事先已称重的锥形烧瓶中。用水浴将锥形烧瓶中的苯-乙醇混合溶液蒸干，放入温度为105℃±3℃的烘箱中干燥至少30min，再放到干燥器内冷却30min后称量，直至连续两次称量之差不超过0.0004g为止。将重复测定（平行试验）的两次试样过滤下试液合并在一起，用分光光度计测定其透光率（采用460nm波长、1cm比色皿，以蒸馏水作参比液）。 （2）SH/T 0175－94《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》 适用于评定初馏点不低于175℃，90％点温度不高于370℃的中间馏分燃料油的固有安定性。 基本原理：在不存在水或活性金属表面以及污物等环境因素的情况下，加温、通氧，以测定试样暴露于大气中的抗变化能力，这种能力称为固有安定性。 测定时，将已过滤的350mL试样注入氧化管，通入氧气，速度为50mL/min。在95℃的温度条件下氧化16h；然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤，得到可过滤的不溶物；用三合剂把黏附性不溶物从氧化管上洗下来，蒸发除去三合剂，得到黏附性不溶物；可过滤的不溶物与黏附性不溶物之和即为总不溶物量，以mg/1