精细化学品分析 教学课件 ppt 作者 刘春 主编 穆华荣 主审第五章.ppt

第五章 涂料分析 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 七、理化检验　　1.游离酚　　（1）滴定法(适用于树脂)　　a.原理　　利用溴与酚结合成三苯酚，剩余的溴与碘化钾作用，析出定量的碘，最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘，根据硫代硫酸钠溶液消耗的量，即可计算出酚的含量。　　 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 b.试剂　　盐酸。　 三氯甲烷。　　乙醇。　　饱和溴溶液。　　碘化钾溶夜(100g/L)。　　淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调至糊状，然后倒入100mL沸水中，煮沸片刻，临用时现配。　　溴标准溶液〔c(1/2Br2)＝0.1mol/L〕。　　硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3＝0.1mol/L〕。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 c.分析步骤　　称取约1.00g树脂或环氧酚醛涂料样品(最好是现生产的)，小心放入蒸馏瓶内，以20mL乙醇溶解(如水溶性树脂用20mL水)，再加入50mL水，然后用水蒸气加热蒸馏出游离酚，馏出溶液收集于500mL容量瓶中，控制在40～50min内馏出蒸馏液300～400mL，最后取少许新蒸出液样，加1～2滴饱和溴水，如无白色沉淀，证明酚已蒸完，即可停止蒸馏，蒸馏液用水稀释至刻度，充分摇匀，备用。　　吸取100mL蒸馏液，置于500mL具塞锥形瓶中，加入25mL溴标准溶液(0.1mol/L)、5mL盐酸，在室温下放在暗处15min，加入10mL碘化钾(100g/L)，在暗处放置10min，加1mL三氯甲烷，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消褪为终点。同时用20mL乙醇加水稀释至500mL，然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100mL水做空白试验)。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 d.计算 （5-5） 式中：X1——样品中游离酚含量，g/100g；　　 V1——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；　　 V2——滴定样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；　　 c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；　　 m1——样品质量，g；　 　0.01568——与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na2S2O3)＝1.000mol/L］相当的苯酚的质量；g。　　 结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 e.允许差　　相对相差≤5%。　　（2）比色法(适用于浸泡液的微量游离酚)　　a.原理　　在碱性溶液(pH9～10.5)的条件下，酚与4－氨基安替吡啉经铁氰化钾氧化，生成红色的安替吡啉染料，红色的深浅与酚的含量成正比。用有机溶剂萃取，以提高灵敏度，与标准比较定量。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 b.试剂　　①磷酸(1＋9)。　　②硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S2O3)＝0.025 mol/L］。　　③溴酸钾－溴化钾溶液：准确称取2.78g经过干燥的溴酸钾，加水溶解，置于1000mL容量瓶中，加10g溴化钾溶解后，以水稀释到刻度。　　④盐酸。　　⑥硫酸铜溶液(100g/L)。　　64－氨基安替吡啉溶液(20g/L)：贮于冰箱能保存一星期。　　⑦铁氰化钾溶液(80g/L)。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 ⑧缓冲液(pH9.8)：称取20g氯化铵于100mL氨水中，盖紧贮于冰箱。　　⑨三氯甲烷。　　⑩碘化钾。　 ⑾淀粉指示液，配制同前。　　⑿酚标准溶液：准确称取新蒸182～184℃馏程的苯酚约1g，溶于水中移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度。 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定方法 ⒀酚标准使用液：吸取10mL待测定的酚标准溶液，放入250mL碘量瓶中，加入50mL水、10mL溴酸钾－溴化钾溶液，随即加5mL盐酸，盖好瓶塞，缓缓摇动，静置10min后加入1g碘化钾。同时取10mL，同上步骤做空白试验，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.025mol/L)滴定空白和酚标准溶液，当溶液滴至淡黄色后加入2mL淀粉指示液，继续滴至蓝色消失为终点。按式(2)计算酚含量。 （5-6） 第七节 食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的测定