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课 时 授 课 计 划 2009-2010 学年度、第 1 学期 医 化 系（部） 化学制药技术　专业　 班 授课时间：第 周 第 课时 年 月 日 章节及题目： 　水汽蒸馏法提取中药丹皮酚 教学目的：认识水蒸汽蒸馏的方法原理，掌握水汽蒸馏装置及其操作方法 学习从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。 　重点与难点： 水汽蒸馏装置及其操作方法 参考书与教具（图表、模型、演示等） 《药剂学实验与指导》 教学过程 实验指导 水蒸气蒸馏法是纯化分离有机化合物的重要方法之一，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取，此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质 丹皮酚，化学名为 2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，白色或微黄色有光泽的针状结晶。丹皮酚具有抑菌抗炎、镇痛、解热、解痉、抗过敏、活血化淤及增强免疫功能等作用，在医药、香料、化学领域也具有广泛的用途。丹皮酚微溶于水，能随水蒸气挥发，溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯和二硫化碳。目前从牡丹皮中提取丹皮酚的常用方法主要有：有机溶剂浸出法、超临界流体萃取法和水蒸汽蒸馏法。本实验通过常见的水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚。 实验仪器与材料 圆底烧瓶（500mL）；三口瓶（500mL）；直形冷凝管；真空干燥箱；酒精灯。 牡丹皮；乙醇；沸石。 实验内容 将牡丹皮用粉碎机粉碎，混合均匀，置干燥器中干燥。取干燥的牡丹皮50g加入到100mL水中，浸泡备用。 在水蒸汽发生器中装入适量的热水，放入2~3粒沸石。在500mL三口烧瓶中加入上述浸泡样品，安装好水蒸气蒸馏装置，用酒精灯隔石棉网加热水蒸汽发生器，当有大量蒸汽产生时关闭螺旋夹，使蒸汽通入500mL三口瓶进行提取。收集馏出物，至馏出物透明不浑浊时，先打开螺旋夹，再停止加热，关闭冷凝水，终止水蒸气蒸馏。 将馏出液冷藏放置，使其析出结晶，滤除结晶得丹皮酚粗品。将粗品加入乙醇和水重结晶，再于30? 实验结果与讨论 分析影响产品得率的因素及其改进方法。 思考题1. 进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 能够用水蒸汽蒸馏法提取丹皮酚，是基于其怎样的物理性质？ 强调注意事项如下： 1. 在蒸馏过程中，如由于水蒸汽的冷凝而使烧瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的2/3时，或者水蒸汽蒸馏速度不快时，则可将蒸馏部分隔石棉网加热。但要注意瓶内崩跳现象，如果崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。蒸馏速度为2～3滴/秒。 2. 在蒸馏过程中，必须经常检查安全管中的水是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找原因排故障，当故障排除后，才能继续蒸馏。 3. 当馏出液澄清透明，不再含有油珠状的有机物时，即可打开弹簧夹，移去热源，停止蒸馏。 课后作业：1、复习内容： 2、预习内容： 3、书面作业： 实验报告 教后总结： 编制日期： 年 月 日 教师签字： 万洪善 教研室主任签字