GB/T 32263-2015高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法.pdf

ICS 71.040 N 04 w 中华人民共和 国 国彖标淮 GB/T 32263—2015 高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱■电子捕获检测器 (ECD)法 Highly purified compound—Reagent for pesticide residue analysi — Method of the ga chromatography with electron capture detector(ECD) 2015-12-10 发布 2017-01-01 实施 幅畿勰畫曹1警彎畫发布 GB/T 32263—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC 481)归口。 本标准起草单位:中国计量科学研究院。 本标准主要起草人:全灿、戴新华、李红梅、黄挺、苏 海、宋德伟、张伟。 GB/T 32263—2015 高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱■电子捕获检测器 (ECD)法 1范围 本标准规定了用气相色谱-电子捕获检测器 (ECD)测定农残分析用化合物的方法。 本标准适用于农药残留分析用高纯溶剂中含卤素等电负性强的特性指标的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4946气相色谱法术语 GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T 14666分析化学术语 JJG 700—1999气相色谱仪 3术语和定义 GB/T 4946.GB/T 9722.GB/T 14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 农残分析用化合物 reagent for pesticide residue analysi 农残级试剂 pesticide grade solvent 适用于农药残留分析中作为溶剂的试剂。 3.2 浓缩倍数 concentration ratio 被测物经过旋转蒸发等方法进行浓缩，浓缩前的体积与浓缩后的体积之比。 4方法原理 电子捕获检测器是一种离子化检测器,具有高度的选择性和灵敏度，只对具有电负性的物质，如含 卤素、硫、磷、氮的物质有响应。农药残留含量是农残分析用化合物的关键特性指标。痕量的农药残留 经浓缩后，经气相色谱-电子捕获检测器法检测，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。 5试剂和材料 5.1试剂 正己烷：农残级。 1 GB/T 32263—2015 5.2标准溶液的制备 取丙体六六六纯品10 mg溶解在100 niL正己烷中，制备出标准储备溶液。取一定量的储备溶液， 用正己烷作溶剂按照比例稀释，得到一组浓度为16 ng/mL、8 ng/mL、4 ng/mL和2 ng/mb的工作标 准溶液。工作标准溶液需要在每天使用前制备。 5.3标准物质 丙体六六六，标准物质，纯度不小于99%。 5.4氮气 其体积分数不低于99.999%。使用前需用脱氧管、脱水装置、硅胶