SN 0489-1995 出口粮谷中甲基克杀螨残留量检验方法.pdf

tip: 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0489一1995 出口粮谷中甲基克杀蜻残留量检验方法 Methodforthedeterminationofchinomethionatresidues incerealsforexport 1995一11一28发布 1996一01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中甲基克杀蜻残留t检验方法 0489一 1995 Methodforthedeterminationofrhi-omethionat residuesincerealsforexport 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中甲基克杀蜻残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法. 本标准适用于出口糙米中甲基克杀靖残留量的检验。 抽样和制样 检验批 以不超过4000袋(200t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 抽样数量 按一批总袋数的平方根 式〔(1)〕抽取。 a= 丫万 二。二。。..… 。.。。·..·.… … (工) 式中:N— 全批袋数; a— 抽样袋数。 注 a值取整数，小数部分向前进位为整数。 2.3 抽样工具 2.3.1金属单管取样器:全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 取样铲。 2.3.3 分样板。 2.3.4 样品筒(袋):可密封。 2.3.5 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的1000(每批一般不少于3袋)，将 袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖 lm以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否 均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的 数量应基本一致。 2.4.2 袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数的9000.在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽 取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向擂入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将 样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1995-11-28批准 1996-01一01实施 I SN 0489一 1995 每批样品总量应不少于4kg, 2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加 封后标明标记并及时送交实验室。 25 试样制备 将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密 封，标明标记。 2.6 试样保存 将试样于一5C以下避光保存。 注 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3.1 方法提要 糙米中残留的甲基克杀靖用丙酮提取，经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酷一正己烷混合液洗脱，洗脱 液用配有火焰光度检测器、硫滤光片((FPD,S型)的气相色谱仪测定，外标法定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为燕馏水或相应的去离子水。 3.2