SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法.pdf

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0498一95 出口肉类中磺胺间二甲氧48,1咤残留量 检 验 方 法 Methodforthedeterminationofsulfadimethoxine residuesinmeatforexport 1995一11一28发布 1996-01一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口肉类中磺胺间二甲氧喀咤残留量 SN 0498一95 检 验 方 法 M ethod forthedeterminationofsulfadimethoxine residuesinmeatforexport 主题内容与适用范围 本标准规定了出口肉类中磺胺间二甲氧嗜吮残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口冻鸡、分割猪肉、分割牛肉、填鸭中磺胺间二甲氧嗜Pit残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1- 25 1 26 100 5 101--250 10 251^500 15 501^ 1000 17 1001^2500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总 重量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。 2.4 试样制备 从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混 匀，用四分法缩分出不少于500g试样。装人清洁的容器内，加封后，标明标记。 2.5 样品保存 将试样于一18C以下冷冻保存。 注:在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 3 测定方法 3门 方法提要 肉类中残留的磺胺间二甲氧喀吮采用乙睛提取，提取液加盐酸溶液后蒸去乙睛，再用正己烷分配净 化。用氢氧化钠溶液调节pH至5.5-6.0，加三氯甲烷反提取，以重氮甲烷甲醋化，用配有电子俘获检测 中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-们一28批准 1996-01一01实施 1 SN 0498一95 器的气相色谱仪测定，外标法定量 3.2 试剂和材料 除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 3.2门 乙睛:用全玻璃器皿重蒸馏，收集8182℃馏分。 3.2.2 正己烷:用全玻璃器皿重蒸馏，收集67^690C馏分。 3.2.3 三氯甲烷:用全玻璃器皿重蒸馏，收集61-62℃馏分 3.2.4 乙酸乙醋:用全玻璃器皿重蒸馏，收集76^78-C馏分。 3.2.5 丙酮。 3.2.6 乙醚:用全玻璃器皿重蒸馏，收集33-34C馏分。 3.2.7 柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠 ，用水制备成饱和溶液。 3.2.8 无水硫酸钠:650℃灼烧4