石油产品分析第三版课件 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 1111-5.pptVIP

* 帮助 返回 下页 上页 第五节 实 训 ﹡一 天然气的组成分析（气相色谱法）（略） 二、石蜡熔点（冷却曲线）的测定 1．实训目的 （1）了解用冷却曲线法测定石蜡熔点(GB/T2539-2008)的原理。 （2）掌握冷却曲线法测定石蜡熔点的方法及操作技能。 2．测定仪器及试样 （1）仪器 试管（用钠-钙玻璃制作。外径25mm，壁厚2～3mm，长100mm，管底为半球形，在距试管底50mm高处刻一环状标线，在距试管10mm处刻一温度计定位线）；空气浴（内径51mm,深113mm的圆筒）；水浴（内径130mm,深150mm,空气置于水浴中，要求空气浴四周与水浴壁以及底部保持38mm水层。水浴测温孔要使温度计离水浴壁20mm）； 熔点温度计（范围38~82℃，最小分度值0.1℃，1支，其他符合GB/T2539—2008表1的技术要求）；水浴温度计（半浸式，要求在使用范围内能准确到1℃，2支）；烘箱或水浴（温度控制能达到93℃）。 （2）试样 石蜡（200g） 3．方法概要 在规定的条件下冷却已熔化的石蜡试样，在石蜡冷却过程中，每15s记录1次温度，当第一次出现5个连续读数之总差不超过0.1℃时，即冷却曲线上出现停滞期时。以5个连续读数的平均值进行温度计校正值修正的结果，作为所测试样的熔点。 说明：本方法仅适用于石蜡熔点的测定，不适用于微晶蜡和油脂状石蜡产品的测定。 4．实验步骤 （1）仪器安装 温度计、试管、空气浴、水浴按图11-5 的要求进行安装。试管配以合适的软木塞，中间开孔固定熔点温度计，温度计79mm浸没段要插在软木塞下面。温度计插入试管，距管底10mm。 （2）准备工作 将16～28℃的水注入水浴中，使水面与顶部距离小于15mm。在整个实验过程中，水温保持在16～28℃。将试样放入洁净的烧杯中，在烘箱或水浴中加热到估计熔点8℃以上，或加热到试样熔化后再升高10℃。控制加热温度不超过93℃。 注意：不可用明火或电热板直接加热试样。 （3）操作 将熔化的试样装到预热的试管至50mm刻线处，插入带温度计的软木塞 ，使温度计距试管底10mm。在 保证蜡温比估计熔点至少高8℃的情况下，将试管垂直装在空气浴中。 （4）测定 每隔15s记录1次温度，估计到0.05℃。当第一 出现5个连续数之总差不超过0.1℃时，在试样冷却曲线上出现平稳段，即为停滞期，此时可停止实验。 5．计算 计算第一次出现5个连续数之总差不超过0.1℃的5个数的平均值，取准至0.05℃。并以此平均值进行温度计校正值修正。 6．精密度 （1）重复性 同一操作者，用同一台仪器，对同一试样，按本方法正常且正确操作，获得的两个连续测定结果，最大差值不得超过0.1℃。 （2）再现性 不同操作者，在不同实验室，对同一试样，按 本方法正常且正确操作，获得的两个连续测定结果，最大差值不得超过0.5℃。 7．报告 报告试验结果至最接近的0.05℃作为熔点，并注明参考本标准。 三、润滑脂滴点的测定（略） 四、沥青软化点的测定 1．实训目的 （1）掌握石油沥青软化点测定（GB/T 4507-1999）的操作方法。 （2）明确软化点与石油沥青质量间的关系。 2．仪器与试样 （1）仪器 沥青软化点测定器[环：见图11-16（a）；支撑板见图11-16（b）；环支撑架和支架：见图11-16（c）；温 度计（应符合GB/T 514中GB-42的技术要求）；浴槽；电炉或其他加热器；加热介质[新煮沸的蒸馏水（适于测定软化点为30～80℃的沥青）或甘油（适用测定软化点为80～157℃的沥青）]；隔离剂（以质量计，两份甘油和一份滑石粉调制而成）；刀（切沥青用）；筛（筛孔为0.3～0.5mm的金属网）。 （2）试样 道路沥青 3．方法概要 将规定重量的两个钢球分别置于放在盛有规定尺寸金属环的两个试样盘上，在加热介质中以恒度的速度加热，当试样软化到足以使两个放在沥青上的钢球下落25mm距离时的温度的平均值即为试样的软化点。 4．实验步骤 （1）准备工作 将试样环置于涂有一层隔离剂的金属板 或玻璃板上。 （2）试样预处理 将预先脱水的试样